2023年高考真题变式分类汇编：常见气体制备原理及装置选择

2023年高考真题变式分类汇编：常见气体制备原理及装置选择
一、选择题
1．（2021·海南）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A． 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．发生反应2H2O2 2H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B符合题意；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C不符合题意；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】
A.硫化氢与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥；
B.生成氧气且可以干燥；
C.铁铝遇弄硝酸钝化不反应；
D.碱性气体不可用酸性溶液干燥。
2．（2021·北京）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
　 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A不符合题意；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B符合题意；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C不符合题意；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】 A.KMnO4受热分解生成氧气，氧气密度大于空气；
B.Zn和稀H2SO4生成氢气，氢气可以用排水法收集；
C.NO与氧气反应，不能用排空气法收集；
D.一般用石灰石和稀盐酸反应制取二氧化碳，CO2密度大于空气，用向上排空气法收集。
3．（2021·全国甲）实验室制备下列气体的方法可行的是（　　）
　 气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】氨的实验室制法；硝酸的化学性质；浓硫酸的性质；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A.氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不符合题意；
B.将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不符合题意；
C.硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不符合题意；
D.实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D符合题意；
故答案为：D
【分析】A．实验室制氨气一般用氢氧化钙和氯化铵加热制备；
B．铝片遇浓硝酸会发生钝化；
C．根据氧化还原反应分析；
D．实验室可以用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物制备氧气；
4．（2021·全国乙卷）在实验室釆用如图装置制备气体，合理的是（　　）
　 化学试剂 制备的气体
A
B （浓）
C
D （浓）
A．A B．B C．C
【答案】C
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，A不符合题意；
B.MnO2与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，B不符合题意；
C.MnO2和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，C符合题意；
D.氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，D不符合题意；
故答案为：C
【分析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。
5．（2023·常德模拟）化学实验是人们对知识的获取、验证和创新的重要手段。以下试剂的选择不合理的是
A．实验室可用浓盐酸、二氧化锰、浓硫酸、饱和食盐水制备纯净的氯气
B．用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液可做喷泉实验
C．可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质
D．可利用FeCl3溶液作为“腐蚀液”将覆铜板上不需要的铜腐蚀
【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室可用浓盐酸、二氧化锰在加热条件下制取氯气，然后用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl，再用浓硫酸干燥，从而制得纯净的氯气，A合理；
B．二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，所以不能用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液做喷泉实验，B不合理；
C．过氧化钠或次氯酸都具有强氧化性，能使有色物质褪色，所以可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质，C合理；
D．FeCl3溶液与Cu能发生反应2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2，所以可用FeCl3溶液将覆铜板上不需要的铜腐蚀，D合理；
故答案为：B。
【分析】A.浓盐酸和二氧化锰加热生成氯化锰、氯气和水，盐酸易挥发，制取的氯气中含有HCl杂质，用饱和食盐水除去HCl杂质，再用浓硫酸干燥可得纯净的氯气；
B.二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液；
C.过氧化钠或次氯酸均具有强氧化性，均能漂白；
D.FeCl3溶液与Cu发生反应2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2。
6．（2022·安徽模拟）用图装置制取干燥且纯净的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A Cl2 浓盐酸 KMnO4
B HI 浓磷酸 KI
C NH3 浓氨水 CaO
D SO2 70%浓硫酸 Na2SO3
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸具有挥发性，制取的氯气中含有HCl杂质气体，浓硫酸不能吸收HCl，不能得到纯净的Cl2，故A不符合题意；
B．浓硫酸具有强的氧化性，能够氧化碘化氢生成单质碘，不能用浓硫酸干燥HI，故B不符合题意；
C．氨气为碱性气体，能与浓硫酸反应，故氨气不能用浓硫酸干燥，故C不符合题意；
D．Na2SO3与浓H2SO4反应生成SO2，SO2中所含的H2O杂质用浓H2SO4除去，可以实现，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、浓硫酸酸性，无法吸收酸性气体；
B、碘离子有较强还原行，可以被浓硫酸氧化；
C、浓硫酸酸性，可以跟碱性气体反应；
D、浓硫酸是酸性干燥剂，可以干燥酸性气体。
7．（2022·黄埔模拟）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（　　）
化学试剂 制备的气体 装置
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．Ca(OH)2和NH4Cl加热反应能够生成NH3但NH3的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，图示收集方法不合理，A不符合题意；
B．水不能不能盛放在图示试管中，无法用图示装置制取，B不符合题意；
C．KClO3在MnO2做催化剂时加热分解生成O2，O2的密度大于空气，可用向上排空气法收集，图示装置合理，C符合题意；
D．H2SO4(浓)不能盛放在图示试管中，应盛放在分液漏斗中，无法用图示装置制取HCl，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、实验室制备氨气时氯化铵和氢氧化钙加入制取，要注意氨气的密度比空气小，采用向下排空气法；
B、实验室制取乙炔是碳化钙和水的反应，不能采用固固加热装置；
C、实验室制取氧气采用的是氯酸钾和二氧化锰的催化反应，采用固固加热装置，氧气密度比空气大，采用向上排空气法；
D、浓硫酸是液体，不能用固固加热装置。
8．（2022·蚌埠模拟）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法合理的是（　　）
选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法
A NH3 Ca(OH)2、NH4Cl a e
B Cl2 MnO2、浓盐酸 c d
C NO Cu、浓硝酸 c d
D SO2 Na2SO3、70％硫酸 b f
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室制取氨气时，可用Ca(OH)2、NH4Cl混合加热制取，氨气的密度小于空气，应选用向下排空气法，选择装置ae，A合理；
B．MnO2、浓盐酸制取Cl2需加热，发生装置应选择固液加热型装置，即选b，B不合理；
C．Cu与浓硝酸反应生成的是NO2，C不合理；
D．亚硫酸钠和硫酸反应不需要加热，且二氧化硫能和水反应不能用排水法收集，D不合理；
故答案为：A。
【分析】气体制备发生装置的选择时，注意该反应的原理，是否需要加热；收集装置选择使，要结合气体溶解度和密度大小，选择适当的收集方法
9．（2022·沈阳模拟）下列实验方案合理的是 （　　）
A B C D
实验室模拟喷泉实验 实验室制备 蒸干溶液制固体 熔化固体
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．Cl2难溶于饱和食盐水，圆底烧瓶内外难以形成气压差，用其难以模拟喷泉实验，A不合理；
B．浓硫酸与Cu反应制备SO2的反应需要加热，该实验装置缺少加热装置，B不合理；
C．水溶液会发生水解：MgCl2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2HCl，HCl易挥发，该装置蒸干操作得不到MgCl2，C不合理；
D．NaCl固体熔点较高，应在瓷坩埚内熔化，D合理；
故答案为：D。
【分析】A.氯气难溶于饱和食盐水，不能形成压强差；
B.浓硫酸和铜在加热下反应；
C.蒸干MgCl2溶液得到Mg(OH)2 。
10．（2022·广州模拟）下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2·6H2O，能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制NO气体
B．用装置乙除NO中的少量NO2
C．用装置丙收集NO气体
D．用装置丁蒸干Cu(NO3)2溶液制Cu(NO3)2·6H2O
【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．Cu与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO气体，A符合题意；
B．为了使混合气体与水充分接触，洗气除杂时导气管应该采用长进短出方式，B不符合题意；
C．NO气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO不溶于水，也不能与水发生反应，采用排水方法收集NO气体，C不符合题意；
D．Cu(NO3)2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，采用冷却结晶法制备Cu(NO3)2·6H2O，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】易错点：NO易于空气中的氧气反应，故不能用排空气法，用排水法；同时Cu(NO3)2溶液加热会发生水解，最终得到的是CuO
11．（2022·绵阳模拟）下列气体制备实验设计中，药品和装置都合理的是（　　）
A．图1：碳酸钠与盐酸反应制备CO2
B．图2：铜片与稀硝酸反应制备NO
C．图3：消石灰与氯化铵固体反应制备NH3
D．图4：二氧化锰与浓盐酸反应制备Cl2
【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．碳酸钠为粉末，且易溶于水，应该采用难溶于水的CaCO3与稀HCl反应制取CO2气体，A不合理；
B．Cu与稀硝酸反应产生NO气体，NO难溶于水，可用排水方法收集NO气体，用盛有NaOH溶液的烧杯盛装水，并可根据NO、O2与NaOH溶液发生反应的性质，来防止外逸的NO污染大气，B符合题意；
C．NH3是大气污染物，无尾气处理装置，C不符合题意；
D．二氧化锰与浓盐酸在加热时发生反应制备Cl2，装置中无酒精灯加热，因此不能发生反应制取得到Cl2，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.该装置是启普发生器，适用于固液不加热反应，但是该固体不易溶于水
C.导管应该是常进短出，同时还缺少尾气吸收
D二氧化锰与浓盐酸制备氯气是固液加热型反应
12．（2022·惠州模拟）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)（　　）
A B C D
X 中试剂 浓盐酸 浓硫酸 双氧水 浓氨水
Y 中试剂 MnO2 C2H5OH MnO2 NaOH
气体 Cl2 C2H4 O2 NH3
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸与二氧化锰反应制氯气必须在加热条件下，且氯气可溶于水，收集氯气不能用排水法，选项A不符合题意；
B．乙醇消去制乙烯需要加热，选项B不符合题意；
C．双氧水分解制氧气制取装置用固液不加热制气体，收集氧气可用排水法，选项C符合题意；
D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】在进行常见气体制备和收集时候要注意一下方：1、发生装置的选择，这要结合制备的原理，常见有：固液加热，固液不加热，固固加热等，选择适当的发生装置，2、除杂装置，看气体中含有那些杂质，选择适当试剂，3、收集装置，结合气体性质，选择排空气法还是排水法。
13．（2022·延庆模拟）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
气体 试剂 制备装置 收集方法
A NH3 NH4Cl a e
B Cl2 MnO2+浓盐酸 b d
C NO2 Cu+浓HNO3 b f
D CH2=CH2 C2H5OH+浓H2SO4 c f
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A不符合题意；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B不符合题意；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集，C不符合题意；
D．乙醇与浓硫酸共热至170℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D符合题意；
故答案为D。
【分析】A．氯化铵热分解无法制得氨气；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集；
D．利用实验室制乙烯的方法分析。
14．（2022·甘肃模拟）用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述正确的是（　　）
选项 试剂甲 试剂乙 试剂丙 丙中现象
A 浓氨水 生石灰 硫酸铝溶液 先沉淀后消失
B 稀醋酸 大理石 氯化钙溶液 有白色沉淀生成
C 浓盐酸 二氧化锰 酸性碘化钾-淀粉溶液 先变蓝后褪色
D 70%硫酸 亚硫酸钠 紫色石蕊试液 溶液变为红色
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．氨气和硫酸铝生成氢氧化铝沉淀不能溶解于氨水中，故丙中沉淀不能溶解，A不符合题意；
B．二氧化碳不能和氯化钙生成白色沉淀，B不符合题意；
C．浓盐酸和二氧化锰需要加热才会反应生成氯气，C不符合题意；
D．硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，二氧化硫和水反应生成亚硫酸能使石蕊试液变红色，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.氢氧化铝是两性氢氧化物可以与强酸和强碱反应；
B.CO2与CaCl2不反应，即弱酸不可以制强酸；
C.MnO2和浓盐酸在加热的条件下才可以反应；
D.亚硫酸钠和硫酸发生复分解反应，得到的亚硫酸不稳定，分解得到SO2。
15．（2021·广州模拟）用如图装置制取气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。利用下列方案可得到干燥、纯净气体的是（　　）
选项 制备气体 a b c d
A 浓盐酸 NaOH溶液 碱石灰
B 浓氨水 CaO 固体NaOH
C NO 稀硝酸 Cu
D 稀硝酸 Zn NaOH溶液 无水
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸与 共热可制备 ，但NaOH溶液会与 反应，应选用饱和食盐水除杂，故A不符合题意；
B． 极易溶于水，不能通入水中，故B不符合题意；
C．稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与 反应，故可以用水除杂，用 干燥，故C符合题意；
D．稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成 ，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．除去Cl2中的HCl应选用饱和食盐水；
B．NH3不能通入水中；
C．NO可以用P2O5干燥；
D．硝酸与金属反应不能生成H2。
16．（2021·青浦模拟）下列实验室制取气体的方法不合理的是（　　）
A．氯化铵受热分解制氨气 B．锌粒与稀硫酸反应制氢气
C．电石与饱和食盐水制乙炔 D．浓硫酸与无水乙醇共热制乙烯
【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，混合气体冷却后又化合为氯化铵，故光加热氯化铵制备不到氨气，A符合题意；
B．锌粒与稀硫酸反应制氢气，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，B不合题意；
C．电石与饱和食盐水制乙炔，CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑，饱和食盐水是用于控制反应的速率，C不合题意；
D．浓硫酸与无水乙醇共热制乙烯，C2H5OH CH2=CH2↑+H2O，D不合题意；
故答案为：A。
【分析】实验室制氨气是用氯化铵和氢氧化钙共热，Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O，不能用氯化铵直接加热制取氨气，其他均可以符合实验室制取气体。
17．（2021·黄浦模拟）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)（　　）
选项 A B C D
X 稀硫酸 浓硫酸 双氧水 浓氨水
Y NaOH
气体
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．亚硫酸钠固体与硫酸反应Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，不需加热，SO2能与水反应，不能用排水法收集，SO2密度比空气大，能用向上排空气法收集，故A不符合题意；
B．乙醇消去制乙烯需要加热，故B不符合题意；
C．双氧水分解制氧气，制取装置不需要加热，收集氧气可以用排水法，故C符合题意；
D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】此气体可用排水法收集，而二氧化硫和氨气均与水反应故不能用排水法收集。乙烯和氧气均可以用排水法收集，但是乙烯的制备需要加热。
18．（2021·邯郸模拟）下列装置能达到实验目的是（　　）
图1 图2 图3 图4
A．用图1装置进行喷泉实验
B．用图2装置构成铜锌原电池
C．用图3装置验证反应产物CO2
D．用图4装置制备并收集少量NO2气体
【答案】A
【知识点】氮的氧化物的性质及其对环境的影响；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】A．二氧化碳能与浓氢氧化钠溶液发生反应生成碳酸钠和水，会使烧瓶内部气压骤降，所以进行喷泉实验能达到目的，A符合题意；
B．图2装置中，若要构成铜锌原电池，锌片为负极，发生失电子的氧化反应，但若盛放硫酸铜溶液，则锌片会溶解，与硫酸铜发生自发的氧化还原反应，不能达到目的，所以左侧烧杯应该盛放硫酸锌溶液，右侧烧杯应该盛放硫酸铜溶液，铜离子在铜片上得电子发生还原反应，B不符合题意；
C．木炭与硫酸铜共热可生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫和二氧化碳均是酸性气体，都能使澄清石灰水变浑浊，不能达到实验目的，C不符合题意；
D．二氧化氮能溶于水形成硝酸和NO，不能利用排水法收集二氧化氮，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.二氧化碳与氢氧化钠溶液反应造成压强降低，可以进行喷泉实验
B.应该将电解溶液进行换位置
C.二氧化硫和二氧化碳均使其变浑浊，因此先将将二氧化硫除掉再进行检验
D.应该选择排空法收集
19．（2021·宁波模拟）下列装置或操作能达到实验目的的是（　　）
A．用甲装置制取氯气 B．用乙装置除去氯气中的HCl气体
C．用丙装置分离苯和水 D．用丁装置分离乙酸与乙醇
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室制备Cl2是用MnO2和浓盐酸共热，甲装置中没有加热装置，无法制取氯气，A不合题意；
B．由于Cl2也能与NaOH反应，故除去氯气中的HCl气体应用饱和食盐水，且应通过洗气瓶，B不合题意；
C．苯与水互不相溶的两种液体，可以用分液的操作进行分离，C符合题意；
D．进行蒸馏操作时温度计水银球应该在蒸馏烧瓶支管口，D不合题意；
故答案为：C。
【分析】A.常温下用二氧化锰和浓盐酸不能制取氯气
B.选择除杂试剂注意不能和主要物质反应
C.分离有不相溶的物质，可采用分液的方式
D.考查的是温度计的位置，一般测量液体的温度时放在液体中，一般测量气体的温度时放在支管口处
20．（2020·朝阳模拟）下列物质的实验室制取、检验及分离方法不合理的是（夹持装置已略去，气密性已检验）。（　　）
A． 制取并检验氨气
B． 制取并检验SO2气体
C． 制取并提纯乙酸乙酯
D． 制取并检验乙炔
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室制备氨气，可以通过加热Ca(OH)2和NH4Cl的固体混合物实现；对固体进行加热时，一般试管管口向下倾斜；收集氨气时，采用向下排空气法，并且在收集试管的管口处需加一团棉花；验满时，用湿润的红石蕊试纸验满，A项不符合题意；
B．用浓硫酸和Cu反应制取SO2时需要加热；检验SO2可用品红溶液；由于SO2是有毒气体，所以要对尾气进行吸收处理；吸收装置中的球形干燥管又可以起到防倒吸的作用，B项不符合题意；
C．乙酸乙酯制备时需要加热，并且注意防止暴沸；用盛有饱和碳酸钠的溶液收集产品时，需要注意导管不能伸入液面；乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液互不相溶，可以采用分液的方式分离，C项不符合题意；
D．利用电石和饱和食盐水制取的乙炔中会含有H2S和PH3等杂质，在检验乙炔之前，一定要把杂质除净，所以应该在盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶前方添加盛有硫酸铜溶液的洗气瓶，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、注意氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集；
B、注意二氧化硫能使品红溶液褪色；
C、注意饱和碳酸钠的三个作用；
D、注意电石和饱和食盐水制取的乙炔中会含有H2S和PH3等杂质。
21．（2020·盐城模拟）实验室可用SiC与Cl2反应(SiC+2Cl2 SiCl4+C)制取少量SiCl4(沸点57.6℃，易水解)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是（　　）
A． 制取氯气
B． 净化氯气，气体从接口①进入
C． 制取四氯化硅
D． 收集四氯化硅粗产品
【答案】B
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；无机非金属材料；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，可以达到实验目的，A不选；
B．利用浓盐酸制备Cl2，含有H2O、HCl等杂质，利用饱和食盐水除去HCl，利用浓硫酸除去水，除杂时，应该先除去HCl，再除去水；除杂时，应该长导管进，选项中的装置不能达到实验目的，B选；
C．SiC和Cl2加热制备CCl4，可以达到实验目的，C不选；
D．SiCl4的沸点57.6℃，沸点较低，可以通过冷凝收集到SiCl4，由于SiCl4易水解，而且需要吸收过量的Cl2，因此需要接一个装有碱石灰的干燥管，可以防止空气中的水蒸气进入，也可以吸收多余的Cl2，可以达到实验目的，D不选。
故答案为：B。
【分析】B、除水导管口要长进短出
22．（2020·普陀模拟）用试管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒、胶头滴管(试剂任选)可完成实验(　　)
A．粗盐提纯 B．海带灰提碘
C．配制0.1mol·L-1 HCl溶液 D．检验OH-
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．粗盐提纯的操作步骤为：溶解→加入过量的氢氧化钠溶液→加入过量的氯化钡溶液→加入过量的碳酸钠溶液→过滤→加入过量的盐酸→蒸发结晶，所用仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗和蒸发皿，故完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗和蒸发皿，故A不符合题意；
B．海带→灼烧(将有机物都转化为无机盐，使碘的化合物溶于水)→加蒸馏水溶解(含碘的化合物溶于水)→过滤(滤去杂质)→向滤液中通入溴水(置换出碘)→加四氯化碳(萃取碘单质)→分液→蒸馏分离出碘，所用仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、坩埚、泥三角、冷凝管等，海带灰提碘的操作缺少漏斗、分液漏斗、泥三角、坩埚、冷凝管等仪器，故B不符合题意；
C．配置一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算→称量→溶解→冷却→移液→洗涤→定容→摇匀→装瓶贴标签，需要的仪器有容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，题中仪器少了量筒，故C不符合题意；
D．检验OH-只需将无色酚酞溶液或紫色石蕊溶液滴加入试管中，需要试管和胶头滴管，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】配制0.1mol·L-1HCl溶液需要使用到量筒，为易错点，用液体配置溶液时，需要稀释。
23．（2020·浦东新模拟）实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是（　　）
A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高
B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出
C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味
D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤
【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．采用空气浴加热，石棉网可以避免试管局部温度过高，使试管受热均匀，故A符合题意；
B．乙酸和丁醇均易挥发，试管上方长导管的作用是使挥发出来的乙酸和丁醇冷凝回流，提高原料的利用率，故B不符合题意；
C．酯的密度小于水的密度，反应结束后混合液上层呈油状且有果香味，故C不符合题意；
D．乙酸丁酯在氢氧化钠溶液中容易水解，提纯乙酸丁酯，需使用水、饱和碳酸钠溶液洗涤，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据乙酸乙酯的制备实验装置和实验原理解决实验室制取乙酸丁酯的实验。
24．（2020·静安模拟）实验室用环戊醇(沸点：160.8℃，密度：0.96g﹒mL-1)与溴化氢反应制备溴代环戊烷(沸点：138℃，密度：1.37 g﹒mL-1)，其反应原理如下：
则制备溴代环戊烷的装置最好选择（　　）
A． B．
C． D．
【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】由题可知，制备溴代环戊烷时，需要将温度控制在75~80℃，因此加热时需要用水浴，并且水槽中应当使用温度计，以便准确控制温度；综上所述，C项符合要求；
故答案为：C。
【分析】根据化学方程式可知，该反应在75~80℃的温度条件下进行，所以该反应在水浴条件下进行，并且必须有温度计。
25．（2020·天津模拟）如图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示．下列选项中正确的是（　　）
选项 发生装置中的药品 干燥和集气装置
A 电石和饱和食盐水 图2
B 大理石和稀盐酸 图1
C 铜和稀硝酸 图2
D 氧化钙和浓氨水 图1
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．电石和饱和食盐水可以制取C2H2，其密度比空气下，应用向下排空气法收集，故A不符合题意；
B．大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳气体和碱石灰反应，所以不能用碱石灰干燥，但二氧化碳的密度大于空气的密度，应用向上排空气法收集，故B不符合题意；
C．铜和稀硝酸反应生成NO，一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故C不符合题意；
D．氧化钙和浓氨水反应生成氨气，氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】由实验装置可知，反应物为固体和液体，且不需要加热；图1收集装置的特点是：气体能用碱石灰干燥，气体可用向下排空气法收集；图2收集装置的特点是：气体能用氯化钙干燥，气体可用向上排空气法收集，结合发生的反应及气体的性质来解答。
二、非选择题
26．（2022·太原模拟）高纯度硝酸高铈铵主要用作有机合成的催化剂和氧化剂、集成电路的腐蚀剂等。它的化学式为(NH4)2[Ce(NO3)6] ，是一种橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由9.99%的碳酸铈制备硝酸高铈铵时的主要步骤如下：
I．取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤后待用。在搅拌条件下，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黃色难溶物)。
II．将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，经过滤、洗涤、自然烘干后得到产品。
回答下列问题：
（1）①步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器的原因是　 　，写出生成Ce(OH)4的离子方程式：　 　。
②步骤I中进行“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是　 　。
（2）步骤I中的Ce(OH)4在实验室中可由Ce(OH)3制取，某同学设计了如下装置： 。
①装置a圆底烧瓶中盛放的固体药品为　 　(填化学式)。
②当装置b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改为通空气装置)的目的是　 　；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是　 　。
（3）步骤II中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应的化学方程式为　 　。
【答案】（1）铁质容器易与硝酸反应；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；双氧水、氨水均易受热分解
（2）KMnO4 (或KClO3)；除去装置内的Cl2，使其完全被NaOH溶液吸收；取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净
（3）H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】
(1)①由题干信息可知，步骤I巍峨取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应，故步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器，由分析可知，生成Ce(OH)4即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4，该反应的离子方程式为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，故答案为：铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；
②由题干信息可知，步骤I中进行“氧化沉淀”即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀时，由于双氧水、氨水均易受热分解，故加热的温度不宜过高，故答案为：双氧水、氨水均易受热分解；
(2)①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或KClO3等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶，故答案为：KMnO4[或KClO3]；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净，故答案为：除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
(3)根据题意H2[Ce（NO3）6]与NH4NO3反应生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3，故答案为：H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3。
【分析】本题为有碳酸铈制备硝酸高铈铵，步骤I主要是将碳酸铈[Ce2(CO3)3]在铂皿中用硝酸溶解，反应原理为：Ce2(CO3)3+6HNO3=2Ce(NO3)3+3H2O+3CO2↑，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤出溶液，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黃色难溶物)，反应原理为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，过滤洗涤、干燥可得纯净的硝酸高铈铵。
27．（2022·昌吉模拟）碳酸镧[La2(CO3)3]是一种用于治疗高磷血症的新型药物，实验室模拟利用碳酸氢铵溶液和氯化镧溶液反应制备水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]。
已知：①La2(CO3)3·xH2O
为白色晶体，难溶于水，可溶于稀酸。
②若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
（1）Ⅰ.模拟制备水合碳酸镧，实验装置如下图所示(夹持装置已省略)。
试剂X是　 　，仪 器a的名称是　 　。
（2）制备过程中浓氨水滴速不能太快，原因是。　 　。
（3）写出该实验制备La2(CO3)3·xH2O的化学方程式
　 　。
（4）Ⅱ.产品成分探究
甲小组认为产品中可能混有可溶性LaCl3、NH4Cl 等杂质，请设计实验方案检验Cl-是否存在　 　。
（5）乙小组认为产品中可能含有难溶性碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。实验装置及步骤如图所示(夹持装置已省略)。
①检查装置气密性，将已除去可溶性杂质的产品装入质量为m1g的硬质石英玻璃管中。
②打开K1、K2和K3， 缓缓通入N2数分钟后关闭K1、K3， 打开K4，点燃酒精喷灯加热。
③一段时间后停止加热，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量硬质石英玻璃管。重复上述操作步骤直至恒重，记为m2g[此时硬质石英玻璃管中固体为La2O3(Mr=326)]。 称量装置C，质量增加m3g。实验中第二次通入N2的目的是　 　。根据实验数据计算，n(La)：n(C)=　 　(用含m1、m2、m3的计算式表示)。若 ，说明产品不含La(OH)CO3。
【答案】（1）饱和NaHCO3溶液；球形干燥管
（2）浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3 等杂质
（3）2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
（4）取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无
（5）将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差；
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】左侧利用碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有HCl杂质，则用饱和的碳酸氢钠除去二氧化碳中的HCl；右侧浓氨水与氧化钙反应制取氨气，氨气易溶于水，利用干燥管进行防倒吸，在水槽中氨、二氧化碳和LaCl3溶液反应制备La2(CO3)3。
(1)试剂X用于除去二氧化碳中的HCl，则试剂X为饱和碳酸氢钠溶液，根据仪器a的构造可知，仪器a的名称是球形干燥管，故答案为：饱和NaHCO3溶液；球形干燥管；
(2)根据题干信息，若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，因此为了防止溶液碱性太强产生La(OH)CO3等杂质，制备过程中浓氨水滴速不能太快，故答案为：浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3等杂质；
(3)在水槽中氨气、二氧化碳和LaCl3溶液反应生成La2(CO3)3，根据原子守恒配平反应的化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(4)Cl-与硝酸银反应生成氯化银沉淀，因此检验Cl-的实验方案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无，故答案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无；
(5)由于装置中会残留二氧化碳，因此第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；装置C吸收二氧化碳，质量是m3g， La2O3的质量是(m2-m1)g，所以根据原子守恒可知 ， 答案为：将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差； 。
【分析】（1）试剂X是为了除去CO2中的HCl，所以是饱和食盐水；
（2）氨水滴速过快，会使溶液的碱性增强，产生碱式碳酸镧；
（3）反应物质有CO2、NH3、LaCl3，生成物有 La2(CO3)3·xH2O，根据元素守恒可推知另一种是氯化铵；
（4）Cl-的检验，用硝酸酸化的硝酸银溶液，注意答题要规范；
（5）实验原理是根据La(OH)CO3分解产生的CO2，测量CO2的质量，计算样品中 La(OH)CO3的质量，为了使实验结果正准确，所以要把生成的CO2全部通入C中，被C吸收。
28．（2022·铁岭模拟）硼和铝位于同一主族，它们可以形成许多组成和性质类似的化合物。已知
熔点为
℃，沸点为12.5℃，易水解。某同学设计如图所示装置制备
并测定产品纯度。
（1）实验Ⅰ：
的制备
D中发生的化学反应方程式为　 　。
（2）请在图示E框中补全装置　 　。
（3）D中若采用玻璃管，则制得的
中常含有
(
的熔点为
℃，沸点为57.6℃)等杂质，可采用　 　的方法提纯
。
（4）F装置的作用为　 　。
（5）整个实验装置存在的缺陷为　 　。
（6）实验Ⅱ：
纯度的测定
①准确称取a克产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，滤液合并洗涤液配成100mL溶液。
②取20.00mL溶液于锥形瓶中。
③加入VmL浓度为cmol/L
溶液使氯离子完全沉淀：向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④加入2-3滴硝酸铁，用c1mol/LKSCN标准溶液滴定过量的 溶液。平行滴定3次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为 mL。
已知：硝基苯密度大于水：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
产品中
纯度的表达式为　 　。
（7）若步骤③中未加硝基苯，可能引起
纯度　 　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
【答案】（1）B2O3＋3Cl2＋3C 2BCl3＋3CO
（2）
（3）蒸馏
（4）吸收多余未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入
（5）没有处理尾气CO
（6）(cV-c1V1)×10-3×5×117.5/3a×100%
（7）偏低
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】本实验为通过A制备Cl2，经过B吸收杂质HCl，经过C吸收水蒸气，经过D与B2O3和C粉反应生成BCl3和CO，E收集BCl3，据此分析回答问题。
(1)D中为Cl2、B2O3和C粉反应生成BCl3和CO，化学反应方程式为B2O3＋3Cl2＋3C
2BCl3＋3CO；
(2)E收集BCl3，其沸点为12.5℃，易水解，需要加一个冷却装置，故为；
(3)BCl3与SiCl4沸点相差较大，可采用蒸馏的方法提纯BCl3；
(4)Cl2是有毒气体，且易水解，故F装置的作用为吸收多余未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入；
(5)D中反应生成CO有毒气体，没有处理尾气CO装置；
(6)由④可知，Ag+与SCN-一比一反应，故n(Ag+)=
，③中Ag+与Cl-一比一反应，故n(Cl-)=
，故BCl3纯度的表达式为
；
(7)由信息可知，Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，AgCl可转化为AgSCN，硝基苯密度大于水，硝基苯的作为用覆盖在AgCl的表面，防止其转化为AgSCN，若未加硝基苯，则会有AgCl可转化为AgSCN，使KSCN用量偏大，从未引起BCl3的浓度偏低。
【分析】A是制备Cl2，B是除去Cl2中的HCl，C是干燥Cl2，D是BCl3的发生装置，由于BCl3沸点为12.5℃，易水解，E是BCl3的收集装置，F是吸收空气中的水蒸气，防止BCl3的水解，除去多余的氯气。
(1)反应物有B2O3、C、Cl2，由于C足量，所以生成物质是BCl3和CO，再写出反应方程式；
（2）由于BCl3沸点为12.5℃，所以E要用一个冰水浴是BCl3蒸汽冷凝，并收集；
(3)
沸点为57.6℃，BCl3沸点为12.5，沸点相差大于30℃，可以用蒸馏的方法分离；
(4)BCl3易水解，F是吸收空气中的水蒸气，防止BCl3的水解，除去多余的氯气，防止污染空气；
(5)CO没有处理，排放到空气中污染空气，缺少一个处理CO的尾气吸收装置；
(6)滴定原理为让BCl3水解得到HCl，再用硝酸银沉淀Cl-，过量的AgNO3用硝酸铁作指示剂，用1mol/L的KSCN滴定，关系式为：3n(BCl3)~n(Cl-)~n(Ag+)，n(Ag+)~n(SCN-)；
(7)由于Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，硝基苯密度大于水，硝基苯的作为用覆盖在AgCl的表面，防止其转化为AgSCN，未加硝基苯会导致测量结果偏低。
29．（2021·成都模拟）亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 -104.5 76 易水解
PCl5 160(升华) 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题：
（1）A装置中发生反应的化学方程式为　 　。
（2）B装置中盛装的a试剂为　 　；C装置中X仪器的名称是　 　。
（3）①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是　 　。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是　 　。
（4）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是　 　。
（5）①用SOCl2与MgCl2 6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为　 　。
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3 6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应　 　。
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O
（2）浓硫酸；球形冷凝管
（3）该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，保持低温防止SOCl2气化挥发；固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)
（4）对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)
（5）6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑；取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】本实验装置A为SO2的制备发生装置，反应原理为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，由题干信息可知，SOCl2易水解，故装置B为干燥SO2的装置，所装溶液为浓硫酸，装置C为发生装置，反应原理为：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1，由于SOCl2易挥发，装置C需进行冰水浴，并通过球形冷凝管X来冷凝回流，最后碱石灰来吸收多余的SO2，防止污染环境，据此分析解题。
（1）由分析可知，装置A为制备SO2的发生装置，A装置中发生反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）由分析可知，装置B的作用为干燥SO2，则B装置中盛装的a试剂为浓硫酸，由实验装置图可知C装置中X仪器的名称是球形冷凝管，故答案为：浓硫酸；球形冷凝管；
（3）①由题干信息可知，该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，需保持低温防止SOCl2气化挥发，故反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，故答案为：该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，保持低温防止SOCl2气化挥发；
②由题干信息可知，PCl5为固体，SO2为气体，POCl3和SOCl2均为液体，则判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)，故答案为：固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)；
（4）利用POCl3和SOCl2二者沸点相差较大的特点，则反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)，故答案为：对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)；
（5）①由于SOCl2易水解，生成SO2和HCl，从而已知Mg2+的水解，故用SOCl2与MgCl2 6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为：6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑，故答案为：6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑；
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3 6H2O的脱水反应制取无水FeCl3，由于SOCl2水解生成的SO2会被Fe3+氧化成，副反应方程式为：SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2+++4H+，则想要证明两者混合加热时发生了副反应，只需检验产物中含有或者Fe2+即可，实验方案可为：取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)，故答案为：取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)。
【分析】（1）亚硫酸钠和70%硫酸发生复分解反应；
（2）干燥SO2用浓硫酸；完全反应PCl5不存在了，或SO2不再被反应了；
（3） PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2反应放热且SOCl2沸点低(76℃)，防止SOCl2挥发；
（4）SOCl2和POCl3互溶，但是沸点相差较大，所以蒸馏收集76 ℃ 的馏分；
（5）SOCl2易水解，所以SOCl2和 MgCl2 6H2O 中的水发生水解反应；氯化铁和SO2将发生氧化还原反应生成硫酸根硫离子和亚铁离子。
30．（2021·喀什模拟）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体()(夹持仪器略)，总反应为。已知：硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中会产生浑浊；Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（1）仪器a的名称为　 　，装置A中制备SO2的化学方程式为　 　。
（2）装置B的作用是　 　；为保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是　 　。
（3）装置C中可观察到溶液先变浑浊，后又变澄清，生成的浑浊物质的化学式为　 　。
（4）充分反应后，将装置C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体()。准确称取7.00 g产品，溶于蒸馏水中配成100.00 mL溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L的标准碘溶液滴定(杂质不参与反应)。已知：(无色)。
①标准碘溶液应盛放在　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为　 　mL。
滴定次数 滴定前/mL 滴定后/mL
第二次 1.56 30.30
第三次 0.22 26.34
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表，则产品中的质量分数为　 　%(保留四位有效数字)。
（5）若要检验固体硫代硫酸钠工业产品中是否含有Na2S2O3，需先加水配成稀溶液，再依次使用的试剂为　 　和品红溶液。
【答案】（1）分液漏斗；
（2）防止溶液倒吸；若SO2过量，溶液显酸性产物会分解
（3）S
（4）酸式；26.10；92.50
（5）氯化钡溶液、盐酸
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；中和滴定
【解析】【解答】（1）根据装置图可知：仪器a的名称是分液漏斗；
在装置A中浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，反应方程式为：；
（2）装置B的作用是防止溶液倒吸；
为保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，这是由于SO2溶于水反应产生H2SO3，使溶液显酸性，酸性环境导致产物分解；
（3）在装置C中SO2、Na2S在溶液中反应产生S单质，S是淡黄色不溶于水的物质，因此看到溶液变浑浊；后发生反应：，产生物质是可溶性的，因此溶液又变澄清；
（4）①标准碘溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故应盛放在酸式滴定管中；
②根据滴定管滴定前后两次刻度数值可知：第一次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是26.10 mL；第二次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是(30.30-1.56) mL=28.74 mL；第三次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是(26.34-0.22) mL=26.12 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该舍弃，则反应消耗标准碘溶液平均体积V=。n(I2)=0.10 mol/L× 26.11 mL× 10-3 L/mL=2.611× 10-3 mol，根据反应转化关系可知n(Na2S2O3)=2n(I2)=5.222× 10-3 mol，m()=5.222× 10-3 mol×248 g/mol=1.295 g，则产品中的纯度为：；
（5）Na2CO3、Na2S混合溶液中通入SO2气体可制得Na2S2O3，同时其中常含有少量杂质Na2SO4，检验其中是否含有Na2S2O3时，先向样品溶于水配制成稀溶液，然后向其中加入足量BaCl2溶液，Na2SO4会变为BaSO4沉淀，Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合不反应，然后过滤，向滤液中加入稀HCl，看到有沉淀生成，同时有刺激性气味的气体放出，该气体能够使品红溶液褪色，说明样品中含有Na2S2O3，加入盐酸时发生反应为：Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S↓+SO2↑+H2O，所以若要检验固体硫代硫酸钠工业产品中是否含有Na2S2O3，需使用的试剂为氯化钡溶液、盐酸、品红溶液。
【分析】（1）浓硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫，利用强酸制备弱酸制备
（2）安全瓶的作用，防止二氧化硫发生倒吸，题目已经有提示： 硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中会产生浑 ，所以二氧化硫不能过量
（4）碘不能装在碱式滴定管，碘单质具有强氧化性，会氧化橡胶；在计算是要舍去误差比较大的数据，三次消耗的碘溶液体积分别为：26.1，30.3，26.34，很明显第二组数据明显错误，应当舍去，然后对剩下两组数据求平均值，即为消耗碘液的体积，从而计算出硫代硫酸钠的量
31．（2021·拉萨模拟）亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和HCl两种气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
（1）实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2，不用稀硫酸的原因为　 　。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用是　 　；装置D的作用为　 　。
③仪器b的名称为　 　；写出装置 E中发生反应的化学方程式：　 　。
④仪器a中的试剂为　 　。
（2）甲同学设计实验利用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3。
①用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3时，SOCl2的作用为　 　。
②实验室常用过量NaOH溶液吸收SOCl2，写出反应的离子方程式：　 　。
【答案】（1）SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗；观察气体流速；除去Cl2中混有的HCl气体；分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；碱石灰
（2）作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解；SOCl2+4OH-=SO +2Cl-+2H2O
【知识点】氯气的化学性质；二氧化硫的性质；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】(1)①SO2易溶于水（1：40），使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗，所以实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2而不用稀硫酸。
②根据反应方程式：SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2，SO2和Cl2的物质的量最好相等，所以装置A、C除干燥气体外，另一作用是观察气体流速，控制SO2和Cl2的物质的量之比；装置D的作用为除去氯气中氯化氢。
③根据仪器的构造可知，仪器b的名称为分液漏斗；装置E中次氯酸钙和浓盐酸反应制取氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O。
④仪器a中的试剂的作用是除去未反应的SO2和Cl2，同时可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，因为亚硫酰氯遇水剧烈反应，所以仪器a中可以装有碱石灰。
(2)①根据题给信息“SOCl2遇水剧烈反应生成SO2和HCl两种气体，常用作脱水剂”，AlCl3·6H2O加热时会发生水解，酸能抑制其水解，所以可以用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3。
②SOCl2遇水反应生成SO2和HCl，则过量NaOH溶液吸收SOCl2时，生成Na2SO3和NaCl，反应的离子方程式为：SOCl2+4OH-=SO +2Cl-+2H2O。
【分析】用次氯酸钙和浓盐酸制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥纯净的氯气通入三颈烧瓶中，二氧化硫干燥后也通入三颈烧瓶中，氯气、二氧化硫和SCl2共同作用生成亚硫酰氯，多余的气体需要进行尾气处理。
32．（2020·珠海模拟）硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，该反应比较缓慢。
（1）Ⅰ.制备KSCN样品。
先制备NH4SCN溶液，装置如图：
①实验开始时打开K1，关闭K2，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3，并持续通入N2，通入N2的作用是：　 　。
②一段时间后，当CS2反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：　 　。
③烧杯内的溶液X是　 　。
（2）再制备KSCN溶液：关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是　 　。
（3）样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：　 　。
（4）Ⅱ.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。
同学甲想检测Fe3O4中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe3+，结果没变红，请分析原因：　 　。
（5）同学乙想利用反应Fe3++3SCN- Fe(SCN)3来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL　 　 mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两只试管中，分别加4滴浓FeCl3溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。
（6）同学丙往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。
Y为NaClO溶液，Z为FeCl3和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：　 　；D中的现象为：　 　，F中有气泡。由此推测，KSCN具有　 　性。
【答案】（1）搅拌作用；或者稀释氨气，使接触更加充分，转化率高；溶液不再分层；NaOH或者CuSO4、CuCl2或者KMnO4等
（2）NH4SCN + KOH KSCN + H2O + NH3↑
（3）原样品中KOH过量，会和FeCl3溶液生成Fe(OH)3沉淀
（4）铁除了生成Fe3O4，还有Fe过量，会把Fe3+还原为Fe2+
（5）0.15
（6）有红褐色沉淀生成；澄清石灰水变浑浊；还原性
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】(1)①向盛有CS2、H2O混合物的三颈烧瓶中缓缓持续通入NH3，并水浴加热发生反应：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，为了使反应物充分接触，提高转化率，要持续通入N2；②CS2是有机溶剂，与水互不相溶，当反应一段时间后，若CS2反应完毕，由于反应产生的物质都易溶解在水中，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是溶液不再分层，此时停止实验；③发生反应产生的H2S是有毒气体，会造成环境污染，可根据H2S水溶液显酸性，用NaOH等碱性溶液吸收；也可以利用H2S与CuSO4或CuCl2会产生CuS沉淀吸收除去；还可以利用其强的还原性，用具有强氧化性的物质如酸性KMnO4溶液等将其氧化除去，故烧杯内的溶液X是NaOH或CuSO4、CuCl2或者KMnO4等物质；(2)将KOH溶液与NH4SCN溶液混合加热，发生反应：NH4SCN + KOH KSCN + H2O + NH3↑，得到KSCN溶液；(3)待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，可能是原样品中加入的KOH过量，与FeCl3溶液发生复分解反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀，导致未发生3KSCN+ FeCl3 Fe(SCN)3+3KCl，因此不能观察到溶液变为红色；(4)Fe与O2在点燃时发生反应产生Fe3O4，把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，Fe3O4与HCl反应产生FeCl2、FeCl3和H2O，若铁丝残渣中含有未反应的Fe，则FeCl3与Fe反应转化为FeCl2，当溶液中不再含有Fe3+时，再往混合液中滴入少量KSCN溶液就不会变红色；(5)使5mL 0.05 mol/L FeCl3完全发生反应：3KSCN+FeCl3=Fe(SCN)3+3KCl，根据物质反应关系可知n(KSCN)=3n(FeCl3)，由于加入KSCN溶液的体积与FeCl3溶液的体积相同，也是5 mL，因此KSCN溶液的浓度就是FeCl3的三倍，故c(KSCN)=3×0.05 mol/L=0.15 mol/L；(6)往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，首先发生反应：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，Fe2+被氧化产生Fe3+，Fe3+遇SCN-使溶液变成红色，当氯水过量时，SCN-会被过量氯水氧化成（SCN）2逸出，导致溶液的红色褪去；若将溶液Y改为NaClO，由于NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，烧瓶中的Fe3+与水解产生OH-反应会产生Fe(OH)3红褐色沉淀；同时由于NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，气体逸出进入盛有饱和石灰水的装置D中，CO2与Ca(OH)2反应产生CaCO3沉淀，使石灰水变浑浊，因此他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还产生红褐色沉淀；D中澄清石灰水变浑浊，F中有气泡该气体主要是N2。由此可知KSCN具有强的还原性。
【分析】(I)在三颈烧瓶中NH3与CS2混合加热发生反应：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，为使反应物充分接触发生反应，同时避免发生副反应，可不断通入N2，根据CS2是液态有机溶剂，不溶于水，反应产物易溶于水的性质，当液体不再分层时，可判断反应完全，然后通过分液漏斗向三颈烧瓶中滴加KOH溶液，发生反应制取KSCN，反应产生的H2S是有毒气体，可根据H2S是酸性气体、具有强的还原性，金属硫化物的难溶性分析判断试剂X可能的物质；根据Fe3+遇KSCN溶液变为血红色检验，检验时要注意杂质离子的干扰；(II)(4)铁丝残渣中含有Fe3O4，可能含有Fe，根据它们与酸可能反应产生的物质成分判断溶液中离子的存在；(5)要证明平衡移动，需使溶液中的Fe3+、SCN-完全反应，然后改变某种离子浓度，根据溶液颜色变化分析判断；(6)NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，Fe3+与OH-反应会产生Fe(OH)3沉淀，同时NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，据此分析解答。
33．（2020·普陀模拟）某学生欲在实验室制备无水 FeCl3 并得到副产物 FeCl3 溶液。经查阅资料得知：无水
FeCl3 在空气中易潮解，加热易升华。如图是他设计的实验装置图（加热及夹持装置略去）
完成下列填空：
（1）装置 A 是 Cl2 发生装置，其中的化学反应方程式为　 　
（2）B 中的溶液是　 　，C 的作用是　 　
（3）D 加热后，少量生成 FeCl3 沉积在D 的右端，要使沉积的 FeCl3 进入E，操作是　 　E 中冰水的作用为　 　
（4）实验员老师对上述装置提出了 2 点改进建议：一是装置连接部分都改成标准玻璃接口，不用橡胶连接件的原因是　 　；二是这套装置还存在一个很大的缺陷，改进的方法是　 　
（5）证明 F中 FeCl2 未被完全氧化的方法是　 　
【答案】（1）
（2）饱和食盐水；干燥
（3）在沉积的 固体下方加热；冷凝，使 沉积
（4）氯气会腐蚀橡胶连接件；在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置）
（5）取样，滴入1~2滴酸性 溶液，溶液不显红色
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据上述分析可知，A装置中浓盐酸和Ca(ClO)2发生氧化还原反应制取Cl2，同时生成CaCl2和H2O，则发生反应方程式为 ，故答案为： ；(2)由于浓HCl易挥发，因此制得的Cl2中含有少量的HCl气体，可用饱和食盐水除去，由题干信息可知，无水FeCl3在空气中易潮解，因此Cl2需干燥后再进入D装置中与铁屑发生反应制得无水FeCl3，则C装置的作用为干燥Cl2，故答案为：饱和食盐水；干燥Cl2；(3)D加热后，少量生成FeCl3沉积在D的右端，由题干信息可知，无水FeCl3加热易升华，则在沉积的无水FeCl3固体下方加热，使其升华，从而进入E装置中，E装置中冰水的作用是：冷凝，使FeCl3沉积，故答案为：在沉积的FeCl3固体下方加热；冷凝，使FeCl3沉积；(4)由于Cl2会腐蚀橡胶，因此装置连接部分可都改成标准玻璃接口，不用橡胶连接件；同时，Cl2有毒，直接排放到空气中会造成污染，所以该套装置应在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置），故答案为：氯气会腐蚀橡胶连接件；在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置）；(5)FeCl2中Fe2+具有还原性，可与强氧化性物质(如酸性高锰酸钾溶液)反应，则可通过向F的样液中滴入1~2滴酸性KMnO4溶液，观察溶液不显红色来判断F中FeCl2未被完全氧化，故答案为：取样，滴入1~2滴酸性KMnO4溶液，溶液不显红色。
【分析】根据实验装置分析可知，A为浓盐酸和Ca(ClO)2发生氧化还原反应制取Cl2的装置，B为吸收挥发的HCl气体的装置，C为干燥装置，D为Cl2和铁屑发生反应2Fe+3Cl2 2FeCl3制备无水FeCl3的装置，E为沉积装置，Cl2经无水CaCl2干燥后进入F装置中氧化FeCl2溶液制得FeCl3溶液，据此分析解答。
34．（2020·西安模拟）某学习小组根据高中知识设计如下测定室内甲醛含量的装置(夹持装置已略)。
（1）I.配制银氨溶液
盛装AgNO3溶液的仪器D的名称　 　。
（2）关闭K2和K3，打开K1和分液漏斗活塞，将饱和食盐水滴入到圆底烧瓶中，当观察到D中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭K1和分液漏斗活塞。请写出A装置中发生反应的化学方程式　 　；饱和食盐水的用途是　 　。
（3）Ⅱ.测定室内空气中甲醛含量
用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭K3，后续操作是　 　。
（4）装置中毛细管的作用是　 　。
（5）已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为：HCHO+4Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+4Ag↓+6NH3↑+2H2O，测得共生成Ag 2.16mg。则空气中甲醛的含量为　 　mg.L-1(空气中其它物质不与银氨溶液反应)。
（6）该设计装置存在一个明显的不足之处是　 　。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑；减缓反应速率
（3）打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2
（4）减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收
（5）0.15
（6）缺少尾气处理装置
【知识点】气体发生装置的气密性检查；常见气体制备原理及装置选择；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】I⑴根据图中信息得知盛装AgNO3溶液的仪器D的名称三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。⑵A装置中是氮化镁和水反应生成氢氧化镁和氨气，发生反应的化学方程式Mg3N2+6H2O =3Mg(OH)2+2NH3↑；饱和食盐水是降低水的浓度，其用途是减缓反应速率；故答案为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑；减缓反应速率。Ⅱ⑶用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭K3，主要是将空气中甲醛与银氨溶液反应，因此后续操作是打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；故答案为：打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2。⑷为了缓缓的通入空气到银氨溶液中，使空气中甲醛气体被完全吸收，因此装置中使用毛细管；故答案为：减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收。⑸根据HCHO ～4Ag↓，测得共生成Ag 2.16mg即物质的量为2×10 5 mol，因此n(HCHO)=5×10 6 mol，则空气中甲醛的含量为 ；故答案为：0.15。⑹由于反应生成了氨气，氨气会污染环境，因此该设计装置存在一个明显的不足之处是缺少尾气处理装置；故答案为：缺少尾气处理装置。
【分析】氮化镁和饱和食盐水反应生成氨气和氢氧化镁，氨气缓缓通入到硝酸银溶液中，先生成沉淀后沉淀溶解，停止通入氨气，吸入1L空气后缓缓压入到银氨溶液中，使甲醛与银氨溶液充分反应，根据生成的银的质量计算甲醛的物质的量，计算空气中甲醛的含量。
35．（2020·榆林模拟）二氧化硫（SO2）是一种在空间地理、环境科学、地质勘探等领域受到广泛研究的一种气体。
（1）Ⅰ.某研究小组设计了一套制备及检验 SO2 部分性质的装置，如图
1 所示。
仪器 A 的名称　 　，导管 b 的作用　 　。
（2）装置乙的作用是为了观察生成 SO2的速率，则装置乙中加入的试剂是　 　。
（3）①实验前有同学提出质疑：该装置没有排空气，而空气中的 O2 氧化性强于 SO2，因此
装置丁中即使有浑浊现象也不能说明是 SO2 导致的。请你写出 O2
与 Na2S 溶液反应的化学 反应方程式　 　。
②为进一步检验装置丁产生浑浊现象的原因，进行新的实验探究。实验操作及现象见表。
序号 实验操作 实验现象
1 向 10mL 1mol·L-1 的 Na2S 溶液中通 O2 15min 后，溶液才出现浑浊
2 向 10mL 1mol·L-1 的 Na2S 溶液中通 SO2 溶液立即出现黄色浑浊
由实验现象可知：该实验条件下 Na2S 溶液出现浑浊现象是 SO2 导致的。你认为上表实验
1 反应较慢的原因可能是　 　。
（4）Ⅱ.铁矿石中硫元素的测定可以使用燃烧碘量法，其原理是在高温下将样品中的硫元素转化 为 SO2 ， 以
淀 粉 和 碘
化 钾 的 酸
性 混 合 溶
液 为 SO2 吸 收
液 ， 在 SO2 吸 收
的 同 时 用 0.0010mol·L-1KIO3 标准溶液进行滴定，检测装置如图 2 所示：
[查阅资料] ①实验进行 5min，样品中的 S 元素都可转化为 SO2
②2IO3－＋5SO2＋4H2O=8H＋＋5SO42－＋I2
③I2＋SO2＋2H2=2I－＋SO42－＋4H＋
④IO3－＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O
工业设定的滴定终点现象是　 　。
（5）实验一：空白试验，不放样品进行实验，5min 后测得消耗标准液体积为 V1mL
实验二：加入 1g 样品再进行实验，5min 后测得消耗标准液体积为 V2mL
比较数据发现 V1 远远小于 V2，可忽略不计 V1。 测得 V2 的体积如表
序号 1 2 3
KIO3 标准溶液体积/mL 10.02 9.98 10.00
该份铁矿石样品中硫元素的质量百分含量为　 　。
【答案】（1）蒸馏烧瓶；平衡分液漏斗与蒸馏烧瓶的压强，使液体顺利流下或平衡压强使液体顺利流下
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液
（3）O2+2H2O+2Na2S=4NaOH+2S ↓；氧气在水中的溶解度比二氧化硫小
（4）吸收液出现稳定的蓝色
（5）0.096%
【知识点】二氧化硫的性质；含硫物质的性质及综合应用；常见气体制备原理及装置选择；探究二氧化氮与水的反应
【解析】【解答】（1）根据图中仪器构造及作用分析，仪器A为蒸馏烧瓶；导管b是为了平衡气压，有利于液体流出；故答案为：蒸馏烧瓶；平衡气压，有利于液体流出；（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好是既能观察气体产生的速率，也不反应消耗气体，SO2与饱和NaHSO3溶液不反应，也不能溶解，可以选择使用；故答案为：饱和NaHSO3溶液；（3）①氧气与Na2S反应生成硫单质和氢氧化钠，化学反应方程式为：Na2S+O2=S↓+2NaOH；故答案为：Na2S+O2=S↓+2NaOH；
②氧气在水中的溶解度比二氧化硫小，导致上表实验1反应较慢，故答案为：氧气在水中的溶解度比二氧化硫小；（4）可知滴定终点时生成了I2，故滴定终点现象为：溶液由无色变为蓝色，且半分钟溶液不变色。故答案为：溶液由无色变为蓝色，且半分钟溶液不变色；（5）V(KIO3)= ，根据滴定原理及反应中得失电子守恒分析，n(S)=n(SO2)=3 n(KIO3)= 3×0.0010mol·L-1×0.01L=3×10-5mol，则该份铁矿石样品中硫元素的质量百分含量为 ，故答案为：0.096%。
【分析】根据实验原理及实验装置分析解答；根据物质性质及氧化还原反应原理分析书写化学方程式；根据滴定原理分析解答。
2023年高考真题变式分类汇编：常见气体制备原理及装置选择
一、选择题
1．（2021·海南）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A 稀
B 溶液
C 浓 铁片
D 浓氨水
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·北京）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
　 气体 试剂 制备装置 收集方法
A O2 KMnO4 a d
B H2 Zn+稀H2SO4 b e
C NO Cu+稀HNO3 b c
D CO2 CaCO3+稀H2SO4 b c
A．A B．B C．C D．D
3．（2021·全国甲）实验室制备下列气体的方法可行的是（　　）
　 气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
A．A B．B C．C D．D
4．（2021·全国乙卷）在实验室釆用如图装置制备气体，合理的是（　　）
　 化学试剂 制备的气体
A
B （浓）
C
D （浓）
A．A B．B C．C
5．（2023·常德模拟）化学实验是人们对知识的获取、验证和创新的重要手段。以下试剂的选择不合理的是
A．实验室可用浓盐酸、二氧化锰、浓硫酸、饱和食盐水制备纯净的氯气
B．用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液可做喷泉实验
C．可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质
D．可利用FeCl3溶液作为“腐蚀液”将覆铜板上不需要的铜腐蚀
6．（2022·安徽模拟）用图装置制取干燥且纯净的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是（　　）
选项 气体 a b
A Cl2 浓盐酸 KMnO4
B HI 浓磷酸 KI
C NH3 浓氨水 CaO
D SO2 70%浓硫酸 Na2SO3
A．A B．B C．C D．D
7．（2022·黄埔模拟）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（　　）
化学试剂 制备的气体 装置
A
B
C
D
A．A B．B C．C D．D
8．（2022·蚌埠模拟）实验室制取下列气体，所选反应试剂、制备装置与收集方法合理的是（　　）
选项 气体 反应试剂 制备装置 收集方法
A NH3 Ca(OH)2、NH4Cl a e
B Cl2 MnO2、浓盐酸 c d
C NO Cu、浓硝酸 c d
D SO2 Na2SO3、70％硫酸 b f
A．A B．B C．C D．D
9．（2022·沈阳模拟）下列实验方案合理的是 （　　）
A B C D
实验室模拟喷泉实验 实验室制备 蒸干溶液制固体 熔化固体
A．A B．B C．C D．D
10．（2022·广州模拟）下列装置用于实验室制取NO并回收Cu(NO3)2·6H2O，能达到实验目的的是（　　）
A．用装置甲制NO气体
B．用装置乙除NO中的少量NO2
C．用装置丙收集NO气体
D．用装置丁蒸干Cu(NO3)2溶液制Cu(NO3)2·6H2O
11．（2022·绵阳模拟）下列气体制备实验设计中，药品和装置都合理的是（　　）
A．图1：碳酸钠与盐酸反应制备CO2
B．图2：铜片与稀硝酸反应制备NO
C．图3：消石灰与氯化铵固体反应制备NH3
D．图4：二氧化锰与浓盐酸反应制备Cl2
12．（2022·惠州模拟）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)（　　）
A B C D
X 中试剂 浓盐酸 浓硫酸 双氧水 浓氨水
Y 中试剂 MnO2 C2H5OH MnO2 NaOH
气体 Cl2 C2H4 O2 NH3
A．A B．B C．C D．D
13．（2022·延庆模拟）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）
气体 试剂 制备装置 收集方法
A NH3 NH4Cl a e
B Cl2 MnO2+浓盐酸 b d
C NO2 Cu+浓HNO3 b f
D CH2=CH2 C2H5OH+浓H2SO4 c f
A．A B．B C．C D．D
14．（2022·甘肃模拟）用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述正确的是（　　）
选项 试剂甲 试剂乙 试剂丙 丙中现象
A 浓氨水 生石灰 硫酸铝溶液 先沉淀后消失
B 稀醋酸 大理石 氯化钙溶液 有白色沉淀生成
C 浓盐酸 二氧化锰 酸性碘化钾-淀粉溶液 先变蓝后褪色
D 70%硫酸 亚硫酸钠 紫色石蕊试液 溶液变为红色
A．A B．B C．C D．D
15．（2021·广州模拟）用如图装置制取气体(图中加热及气体收集装置均已略去；必要时可加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。利用下列方案可得到干燥、纯净气体的是（　　）
选项 制备气体 a b c d
A 浓盐酸 NaOH溶液 碱石灰
B 浓氨水 CaO 固体NaOH
C NO 稀硝酸 Cu
D 稀硝酸 Zn NaOH溶液 无水
A．A B．B C．C D．D
16．（2021·青浦模拟）下列实验室制取气体的方法不合理的是（　　）
A．氯化铵受热分解制氨气 B．锌粒与稀硫酸反应制氢气
C．电石与饱和食盐水制乙炔 D．浓硫酸与无水乙醇共热制乙烯
17．（2021·黄浦模拟）用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)（　　）
选项 A B C D
X 稀硫酸 浓硫酸 双氧水 浓氨水
Y NaOH
气体
A．A B．B C．C D．D
18．（2021·邯郸模拟）下列装置能达到实验目的是（　　）
图1 图2 图3 图4
A．用图1装置进行喷泉实验
B．用图2装置构成铜锌原电池
C．用图3装置验证反应产物CO2
D．用图4装置制备并收集少量NO2气体
19．（2021·宁波模拟）下列装置或操作能达到实验目的的是（　　）
A．用甲装置制取氯气 B．用乙装置除去氯气中的HCl气体
C．用丙装置分离苯和水 D．用丁装置分离乙酸与乙醇
20．（2020·朝阳模拟）下列物质的实验室制取、检验及分离方法不合理的是（夹持装置已略去，气密性已检验）。（　　）
A． 制取并检验氨气
B． 制取并检验SO2气体
C． 制取并提纯乙酸乙酯
D． 制取并检验乙炔
21．（2020·盐城模拟）实验室可用SiC与Cl2反应(SiC+2Cl2 SiCl4+C)制取少量SiCl4(沸点57.6℃，易水解)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是（　　）
A． 制取氯气
B． 净化氯气，气体从接口①进入
C． 制取四氯化硅
D． 收集四氯化硅粗产品
22．（2020·普陀模拟）用试管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒、胶头滴管(试剂任选)可完成实验(　　)
A．粗盐提纯 B．海带灰提碘
C．配制0.1mol·L-1 HCl溶液 D．检验OH-
23．（2020·浦东新模拟）实验室制取乙酸丁酯的装置如图。下列对该实验的认识正确的是（　　）
A．采用空气浴加热，石棉网可以避免局部温度过高
B．试管上方长导管的作用是让反应产生的气体逸出
C．反应结束后混合液下层呈油状且有果香味
D．欲提纯乙酸丁酯，需使用水、氢氧化钠溶液洗涤
24．（2020·静安模拟）实验室用环戊醇(沸点：160.8℃，密度：0.96g﹒mL-1)与溴化氢反应制备溴代环戊烷(沸点：138℃，密度：1.37 g﹒mL-1)，其反应原理如下：
则制备溴代环戊烷的装置最好选择（　　）
A． B．
C． D．
25．（2020·天津模拟）如图是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示．下列选项中正确的是（　　）
选项 发生装置中的药品 干燥和集气装置
A 电石和饱和食盐水 图2
B 大理石和稀盐酸 图1
C 铜和稀硝酸 图2
D 氧化钙和浓氨水 图1
A．A B．B C．C D．D
二、非选择题
26．（2022·太原模拟）高纯度硝酸高铈铵主要用作有机合成的催化剂和氧化剂、集成电路的腐蚀剂等。它的化学式为(NH4)2[Ce(NO3)6] ，是一种橙红色单斜细粒结晶，易溶于水，几乎不溶于浓硝酸。实验室由9.99%的碳酸铈制备硝酸高铈铵时的主要步骤如下：
I．取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤后待用。在搅拌条件下，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黃色难溶物)。
II．将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，经过滤、洗涤、自然烘干后得到产品。
回答下列问题：
（1）①步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器的原因是　 　，写出生成Ce(OH)4的离子方程式：　 　。
②步骤I中进行“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是　 　。
（2）步骤I中的Ce(OH)4在实验室中可由Ce(OH)3制取，某同学设计了如下装置： 。
①装置a圆底烧瓶中盛放的固体药品为　 　(填化学式)。
②当装置b中沉淀完全变为黄色后，停止通Cl2后改通空气(图中框内改为通空气装置)的目的是　 　；将装置b中的反应混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是　 　。
（3）步骤II中H2[Ce(NO3)6]与NH4NO3反应的化学方程式为　 　。
27．（2022·昌吉模拟）碳酸镧[La2(CO3)3]是一种用于治疗高磷血症的新型药物，实验室模拟利用碳酸氢铵溶液和氯化镧溶液反应制备水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]。
已知：①La2(CO3)3·xH2O
为白色晶体，难溶于水，可溶于稀酸。
②若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
（1）Ⅰ.模拟制备水合碳酸镧，实验装置如下图所示(夹持装置已省略)。
试剂X是　 　，仪 器a的名称是　 　。
（2）制备过程中浓氨水滴速不能太快，原因是。　 　。
（3）写出该实验制备La2(CO3)3·xH2O的化学方程式
　 　。
（4）Ⅱ.产品成分探究
甲小组认为产品中可能混有可溶性LaCl3、NH4Cl 等杂质，请设计实验方案检验Cl-是否存在　 　。
（5）乙小组认为产品中可能含有难溶性碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。实验装置及步骤如图所示(夹持装置已省略)。
①检查装置气密性，将已除去可溶性杂质的产品装入质量为m1g的硬质石英玻璃管中。
②打开K1、K2和K3， 缓缓通入N2数分钟后关闭K1、K3， 打开K4，点燃酒精喷灯加热。
③一段时间后停止加热，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量硬质石英玻璃管。重复上述操作步骤直至恒重，记为m2g[此时硬质石英玻璃管中固体为La2O3(Mr=326)]。 称量装置C，质量增加m3g。实验中第二次通入N2的目的是　 　。根据实验数据计算，n(La)：n(C)=　 　(用含m1、m2、m3的计算式表示)。若 ，说明产品不含La(OH)CO3。
28．（2022·铁岭模拟）硼和铝位于同一主族，它们可以形成许多组成和性质类似的化合物。已知
熔点为
℃，沸点为12.5℃，易水解。某同学设计如图所示装置制备
并测定产品纯度。
（1）实验Ⅰ：
的制备
D中发生的化学反应方程式为　 　。
（2）请在图示E框中补全装置　 　。
（3）D中若采用玻璃管，则制得的
中常含有
(
的熔点为
℃，沸点为57.6℃)等杂质，可采用　 　的方法提纯
。
（4）F装置的作用为　 　。
（5）整个实验装置存在的缺陷为　 　。
（6）实验Ⅱ：
纯度的测定
①准确称取a克产品，置于蒸馏水中完全水解，过滤并洗涤难溶物，滤液合并洗涤液配成100mL溶液。
②取20.00mL溶液于锥形瓶中。
③加入VmL浓度为cmol/L
溶液使氯离子完全沉淀：向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④加入2-3滴硝酸铁，用c1mol/LKSCN标准溶液滴定过量的 溶液。平行滴定3次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为 mL。
已知：硝基苯密度大于水：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
产品中
纯度的表达式为　 　。
（7）若步骤③中未加硝基苯，可能引起
纯度　 　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
29．（2021·成都模拟）亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 水解性
POCl3 1.2 105.5 易水解
SOCl2 -104.5 76 易水解
PCl5 160(升华) 167 易水解
某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。
试回答下列问题：
（1）A装置中发生反应的化学方程式为　 　。
（2）B装置中盛装的a试剂为　 　；C装置中X仪器的名称是　 　。
（3）①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是　 　。
②判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是　 　。
（4）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是　 　。
（5）①用SOCl2与MgCl2 6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为　 　。
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3 6H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应　 　。
30．（2021·喀什模拟）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠晶体()(夹持仪器略)，总反应为。已知：硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中会产生浑浊；Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（1）仪器a的名称为　 　，装置A中制备SO2的化学方程式为　 　。
（2）装置B的作用是　 　；为保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是　 　。
（3）装置C中可观察到溶液先变浑浊，后又变澄清，生成的浑浊物质的化学式为　 　。
（4）充分反应后，将装置C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体()。准确称取7.00 g产品，溶于蒸馏水中配成100.00 mL溶液，取20.00 mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，用0.10 mol/L的标准碘溶液滴定(杂质不参与反应)。已知：(无色)。
①标准碘溶液应盛放在　 　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为　 　mL。
滴定次数 滴定前/mL 滴定后/mL
第二次 1.56 30.30
第三次 0.22 26.34
③重复上述操作三次，记录另两次数据如表，则产品中的质量分数为　 　%(保留四位有效数字)。
（5）若要检验固体硫代硫酸钠工业产品中是否含有Na2S2O3，需先加水配成稀溶液，再依次使用的试剂为　 　和品红溶液。
31．（2021·拉萨模拟）亚硫酰氯(SOCl2)又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成SO2和HCl两种气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。
（1）实验室合成SOCl2的原理之一为SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。
①实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2，不用稀硫酸的原因为　 　。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用是　 　；装置D的作用为　 　。
③仪器b的名称为　 　；写出装置 E中发生反应的化学方程式：　 　。
④仪器a中的试剂为　 　。
（2）甲同学设计实验利用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3。
①用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3时，SOCl2的作用为　 　。
②实验室常用过量NaOH溶液吸收SOCl2，写出反应的离子方程式：　 　。
32．（2020·珠海模拟）硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，该反应比较缓慢。
（1）Ⅰ.制备KSCN样品。
先制备NH4SCN溶液，装置如图：
①实验开始时打开K1，关闭K2，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3，并持续通入N2，通入N2的作用是：　 　。
②一段时间后，当CS2反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：　 　。
③烧杯内的溶液X是　 　。
（2）再制备KSCN溶液：关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是　 　。
（3）样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：　 　。
（4）Ⅱ.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。
同学甲想检测Fe3O4中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe3+，结果没变红，请分析原因：　 　。
（5）同学乙想利用反应Fe3++3SCN- Fe(SCN)3来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL　 　 mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两只试管中，分别加4滴浓FeCl3溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。
（6）同学丙往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。
Y为NaClO溶液，Z为FeCl3和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：　 　；D中的现象为：　 　，F中有气泡。由此推测，KSCN具有　 　性。
33．（2020·普陀模拟）某学生欲在实验室制备无水 FeCl3 并得到副产物 FeCl3 溶液。经查阅资料得知：无水
FeCl3 在空气中易潮解，加热易升华。如图是他设计的实验装置图（加热及夹持装置略去）
完成下列填空：
（1）装置 A 是 Cl2 发生装置，其中的化学反应方程式为　 　
（2）B 中的溶液是　 　，C 的作用是　 　
（3）D 加热后，少量生成 FeCl3 沉积在D 的右端，要使沉积的 FeCl3 进入E，操作是　 　E 中冰水的作用为　 　
（4）实验员老师对上述装置提出了 2 点改进建议：一是装置连接部分都改成标准玻璃接口，不用橡胶连接件的原因是　 　；二是这套装置还存在一个很大的缺陷，改进的方法是　 　
（5）证明 F中 FeCl2 未被完全氧化的方法是　 　
34．（2020·西安模拟）某学习小组根据高中知识设计如下测定室内甲醛含量的装置(夹持装置已略)。
（1）I.配制银氨溶液
盛装AgNO3溶液的仪器D的名称　 　。
（2）关闭K2和K3，打开K1和分液漏斗活塞，将饱和食盐水滴入到圆底烧瓶中，当观察到D中最初生成的白色沉淀恰好完全溶解时，关闭K1和分液漏斗活塞。请写出A装置中发生反应的化学方程式　 　；饱和食盐水的用途是　 　。
（3）Ⅱ.测定室内空气中甲醛含量
用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭K3，后续操作是　 　。
（4）装置中毛细管的作用是　 　。
（5）已知甲醛被银氨溶液氧化的化学方程式为：HCHO+4Ag(NH3)2OH=(NH4)2CO3+4Ag↓+6NH3↑+2H2O，测得共生成Ag 2.16mg。则空气中甲醛的含量为　 　mg.L-1(空气中其它物质不与银氨溶液反应)。
（6）该设计装置存在一个明显的不足之处是　 　。
35．（2020·榆林模拟）二氧化硫（SO2）是一种在空间地理、环境科学、地质勘探等领域受到广泛研究的一种气体。
（1）Ⅰ.某研究小组设计了一套制备及检验 SO2 部分性质的装置，如图
1 所示。
仪器 A 的名称　 　，导管 b 的作用　 　。
（2）装置乙的作用是为了观察生成 SO2的速率，则装置乙中加入的试剂是　 　。
（3）①实验前有同学提出质疑：该装置没有排空气，而空气中的 O2 氧化性强于 SO2，因此
装置丁中即使有浑浊现象也不能说明是 SO2 导致的。请你写出 O2
与 Na2S 溶液反应的化学 反应方程式　 　。
②为进一步检验装置丁产生浑浊现象的原因，进行新的实验探究。实验操作及现象见表。
序号 实验操作 实验现象
1 向 10mL 1mol·L-1 的 Na2S 溶液中通 O2 15min 后，溶液才出现浑浊
2 向 10mL 1mol·L-1 的 Na2S 溶液中通 SO2 溶液立即出现黄色浑浊
由实验现象可知：该实验条件下 Na2S 溶液出现浑浊现象是 SO2 导致的。你认为上表实验
1 反应较慢的原因可能是　 　。
（4）Ⅱ.铁矿石中硫元素的测定可以使用燃烧碘量法，其原理是在高温下将样品中的硫元素转化 为 SO2 ， 以
淀 粉 和 碘
化 钾 的 酸
性 混 合 溶
液 为 SO2 吸 收
液 ， 在 SO2 吸 收
的 同 时 用 0.0010mol·L-1KIO3 标准溶液进行滴定，检测装置如图 2 所示：
[查阅资料] ①实验进行 5min，样品中的 S 元素都可转化为 SO2
②2IO3－＋5SO2＋4H2O=8H＋＋5SO42－＋I2
③I2＋SO2＋2H2=2I－＋SO42－＋4H＋
④IO3－＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O
工业设定的滴定终点现象是　 　。
（5）实验一：空白试验，不放样品进行实验，5min 后测得消耗标准液体积为 V1mL
实验二：加入 1g 样品再进行实验，5min 后测得消耗标准液体积为 V2mL
比较数据发现 V1 远远小于 V2，可忽略不计 V1。 测得 V2 的体积如表
序号 1 2 3
KIO3 标准溶液体积/mL 10.02 9.98 10.00
该份铁矿石样品中硫元素的质量百分含量为　 　。
答案解析部分
1．【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A． 与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A不符合题意；
B．发生反应2H2O2 2H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B符合题意；
C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C不符合题意；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】
A.硫化氢与浓硫酸反应，不能用浓硫酸干燥；
B.生成氧气且可以干燥；
C.铁铝遇弄硝酸钝化不反应；
D.碱性气体不可用酸性溶液干燥。
2．【答案】B
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A不符合题意；
B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B符合题意；
C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C不符合题意；
D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】 A.KMnO4受热分解生成氧气，氧气密度大于空气；
B.Zn和稀H2SO4生成氢气，氢气可以用排水法收集；
C.NO与氧气反应，不能用排空气法收集；
D.一般用石灰石和稀盐酸反应制取二氧化碳，CO2密度大于空气，用向上排空气法收集。
3．【答案】D
【知识点】氨的实验室制法；硝酸的化学性质；浓硫酸的性质；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A.氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不符合题意；
B.将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不符合题意；
C.硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不符合题意；
D.实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D符合题意；
故答案为：D
【分析】A．实验室制氨气一般用氢氧化钙和氯化铵加热制备；
B．铝片遇浓硝酸会发生钝化；
C．根据氧化还原反应分析；
D．实验室可以用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物制备氧气；
4．【答案】C
【知识点】气体发生装置；气体的收集；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，A不符合题意；
B.MnO2与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，B不符合题意；
C.MnO2和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，C符合题意；
D.氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，D不符合题意；
故答案为：C
【分析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。
5．【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室可用浓盐酸、二氧化锰在加热条件下制取氯气，然后用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl，再用浓硫酸干燥，从而制得纯净的氯气，A合理；
B．二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，所以不能用二氧化碳和饱和碳酸氢钠溶液做喷泉实验，B不合理；
C．过氧化钠或次氯酸都具有强氧化性，能使有色物质褪色，所以可用过氧化钠或次氯酸漂白某些有色物质，C合理；
D．FeCl3溶液与Cu能发生反应2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2，所以可用FeCl3溶液将覆铜板上不需要的铜腐蚀，D合理；
故答案为：B。
【分析】A.浓盐酸和二氧化锰加热生成氯化锰、氯气和水，盐酸易挥发，制取的氯气中含有HCl杂质，用饱和食盐水除去HCl杂质，再用浓硫酸干燥可得纯净的氯气；
B.二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液；
C.过氧化钠或次氯酸均具有强氧化性，均能漂白；
D.FeCl3溶液与Cu发生反应2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2。
6．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸具有挥发性，制取的氯气中含有HCl杂质气体，浓硫酸不能吸收HCl，不能得到纯净的Cl2，故A不符合题意；
B．浓硫酸具有强的氧化性，能够氧化碘化氢生成单质碘，不能用浓硫酸干燥HI，故B不符合题意；
C．氨气为碱性气体，能与浓硫酸反应，故氨气不能用浓硫酸干燥，故C不符合题意；
D．Na2SO3与浓H2SO4反应生成SO2，SO2中所含的H2O杂质用浓H2SO4除去，可以实现，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、浓硫酸酸性，无法吸收酸性气体；
B、碘离子有较强还原行，可以被浓硫酸氧化；
C、浓硫酸酸性，可以跟碱性气体反应；
D、浓硫酸是酸性干燥剂，可以干燥酸性气体。
7．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．Ca(OH)2和NH4Cl加热反应能够生成NH3但NH3的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，图示收集方法不合理，A不符合题意；
B．水不能不能盛放在图示试管中，无法用图示装置制取，B不符合题意；
C．KClO3在MnO2做催化剂时加热分解生成O2，O2的密度大于空气，可用向上排空气法收集，图示装置合理，C符合题意；
D．H2SO4(浓)不能盛放在图示试管中，应盛放在分液漏斗中，无法用图示装置制取HCl，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A、实验室制备氨气时氯化铵和氢氧化钙加入制取，要注意氨气的密度比空气小，采用向下排空气法；
B、实验室制取乙炔是碳化钙和水的反应，不能采用固固加热装置；
C、实验室制取氧气采用的是氯酸钾和二氧化锰的催化反应，采用固固加热装置，氧气密度比空气大，采用向上排空气法；
D、浓硫酸是液体，不能用固固加热装置。
8．【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室制取氨气时，可用Ca(OH)2、NH4Cl混合加热制取，氨气的密度小于空气，应选用向下排空气法，选择装置ae，A合理；
B．MnO2、浓盐酸制取Cl2需加热，发生装置应选择固液加热型装置，即选b，B不合理；
C．Cu与浓硝酸反应生成的是NO2，C不合理；
D．亚硫酸钠和硫酸反应不需要加热，且二氧化硫能和水反应不能用排水法收集，D不合理；
故答案为：A。
【分析】气体制备发生装置的选择时，注意该反应的原理，是否需要加热；收集装置选择使，要结合气体溶解度和密度大小，选择适当的收集方法
9．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．Cl2难溶于饱和食盐水，圆底烧瓶内外难以形成气压差，用其难以模拟喷泉实验，A不合理；
B．浓硫酸与Cu反应制备SO2的反应需要加热，该实验装置缺少加热装置，B不合理；
C．水溶液会发生水解：MgCl2 + 2H2O Mg(OH)2 + 2HCl，HCl易挥发，该装置蒸干操作得不到MgCl2，C不合理；
D．NaCl固体熔点较高，应在瓷坩埚内熔化，D合理；
故答案为：D。
【分析】A.氯气难溶于饱和食盐水，不能形成压强差；
B.浓硫酸和铜在加热下反应；
C.蒸干MgCl2溶液得到Mg(OH)2 。
10．【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．Cu与稀硝酸在常温下发生氧化还原反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，因此可以用装置甲制NO气体，A符合题意；
B．为了使混合气体与水充分接触，洗气除杂时导气管应该采用长进短出方式，B不符合题意；
C．NO气体在常温下容易与空气中的O2反应产生NO2气体，因此应该根据NO不溶于水，也不能与水发生反应，采用排水方法收集NO气体，C不符合题意；
D．Cu(NO3)2溶液加热时会促进铜离子水解，且生成硝酸易挥发，应根据其溶解度受温度的影响变化较大，采用冷却结晶法制备Cu(NO3)2·6H2O，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】易错点：NO易于空气中的氧气反应，故不能用排空气法，用排水法；同时Cu(NO3)2溶液加热会发生水解，最终得到的是CuO
11．【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．碳酸钠为粉末，且易溶于水，应该采用难溶于水的CaCO3与稀HCl反应制取CO2气体，A不合理；
B．Cu与稀硝酸反应产生NO气体，NO难溶于水，可用排水方法收集NO气体，用盛有NaOH溶液的烧杯盛装水，并可根据NO、O2与NaOH溶液发生反应的性质，来防止外逸的NO污染大气，B符合题意；
C．NH3是大气污染物，无尾气处理装置，C不符合题意；
D．二氧化锰与浓盐酸在加热时发生反应制备Cl2，装置中无酒精灯加热，因此不能发生反应制取得到Cl2，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.该装置是启普发生器，适用于固液不加热反应，但是该固体不易溶于水
C.导管应该是常进短出，同时还缺少尾气吸收
D二氧化锰与浓盐酸制备氯气是固液加热型反应
12．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸与二氧化锰反应制氯气必须在加热条件下，且氯气可溶于水，收集氯气不能用排水法，选项A不符合题意；
B．乙醇消去制乙烯需要加热，选项B不符合题意；
C．双氧水分解制氧气制取装置用固液不加热制气体，收集氧气可用排水法，选项C符合题意；
D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，选项D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】在进行常见气体制备和收集时候要注意一下方：1、发生装置的选择，这要结合制备的原理，常见有：固液加热，固液不加热，固固加热等，选择适当的发生装置，2、除杂装置，看气体中含有那些杂质，选择适当试剂，3、收集装置，结合气体性质，选择排空气法还是排水法。
13．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A不符合题意；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B不符合题意；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集，C不符合题意；
D．乙醇与浓硫酸共热至170℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D符合题意；
故答案为D。
【分析】A．氯化铵热分解无法制得氨气；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集；
D．利用实验室制乙烯的方法分析。
14．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．氨气和硫酸铝生成氢氧化铝沉淀不能溶解于氨水中，故丙中沉淀不能溶解，A不符合题意；
B．二氧化碳不能和氯化钙生成白色沉淀，B不符合题意；
C．浓盐酸和二氧化锰需要加热才会反应生成氯气，C不符合题意；
D．硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，二氧化硫和水反应生成亚硫酸能使石蕊试液变红色，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.氢氧化铝是两性氢氧化物可以与强酸和强碱反应；
B.CO2与CaCl2不反应，即弱酸不可以制强酸；
C.MnO2和浓盐酸在加热的条件下才可以反应；
D.亚硫酸钠和硫酸发生复分解反应，得到的亚硫酸不稳定，分解得到SO2。
15．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．浓盐酸与 共热可制备 ，但NaOH溶液会与 反应，应选用饱和食盐水除杂，故A不符合题意；
B． 极易溶于水，不能通入水中，故B不符合题意；
C．稀硝酸与铜反应生成NO，NO难溶于水，且不与 反应，故可以用水除杂，用 干燥，故C符合题意；
D．稀硝酸与Zn反应生成NO，不生成 ，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A．除去Cl2中的HCl应选用饱和食盐水；
B．NH3不能通入水中；
C．NO可以用P2O5干燥；
D．硝酸与金属反应不能生成H2。
16．【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，混合气体冷却后又化合为氯化铵，故光加热氯化铵制备不到氨气，A符合题意；
B．锌粒与稀硫酸反应制氢气，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，B不合题意；
C．电石与饱和食盐水制乙炔，CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑，饱和食盐水是用于控制反应的速率，C不合题意；
D．浓硫酸与无水乙醇共热制乙烯，C2H5OH CH2=CH2↑+H2O，D不合题意；
故答案为：A。
【分析】实验室制氨气是用氯化铵和氢氧化钙共热，Ca(OH)2+2NH4Cl CaCl2+2NH3↑+2H2O，不能用氯化铵直接加热制取氨气，其他均可以符合实验室制取气体。
17．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．亚硫酸钠固体与硫酸反应Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，不需加热，SO2能与水反应，不能用排水法收集，SO2密度比空气大，能用向上排空气法收集，故A不符合题意；
B．乙醇消去制乙烯需要加热，故B不符合题意；
C．双氧水分解制氧气，制取装置不需要加热，收集氧气可以用排水法，故C符合题意；
D．氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】此气体可用排水法收集，而二氧化硫和氨气均与水反应故不能用排水法收集。乙烯和氧气均可以用排水法收集，但是乙烯的制备需要加热。
18．【答案】A
【知识点】氮的氧化物的性质及其对环境的影响；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合；原电池工作原理及应用
【解析】【解答】A．二氧化碳能与浓氢氧化钠溶液发生反应生成碳酸钠和水，会使烧瓶内部气压骤降，所以进行喷泉实验能达到目的，A符合题意；
B．图2装置中，若要构成铜锌原电池，锌片为负极，发生失电子的氧化反应，但若盛放硫酸铜溶液，则锌片会溶解，与硫酸铜发生自发的氧化还原反应，不能达到目的，所以左侧烧杯应该盛放硫酸锌溶液，右侧烧杯应该盛放硫酸铜溶液，铜离子在铜片上得电子发生还原反应，B不符合题意；
C．木炭与硫酸铜共热可生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫和二氧化碳均是酸性气体，都能使澄清石灰水变浑浊，不能达到实验目的，C不符合题意；
D．二氧化氮能溶于水形成硝酸和NO，不能利用排水法收集二氧化氮，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】A.二氧化碳与氢氧化钠溶液反应造成压强降低，可以进行喷泉实验
B.应该将电解溶液进行换位置
C.二氧化硫和二氧化碳均使其变浑浊，因此先将将二氧化硫除掉再进行检验
D.应该选择排空法收集
19．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．实验室制备Cl2是用MnO2和浓盐酸共热，甲装置中没有加热装置，无法制取氯气，A不合题意；
B．由于Cl2也能与NaOH反应，故除去氯气中的HCl气体应用饱和食盐水，且应通过洗气瓶，B不合题意；
C．苯与水互不相溶的两种液体，可以用分液的操作进行分离，C符合题意；
D．进行蒸馏操作时温度计水银球应该在蒸馏烧瓶支管口，D不合题意；
故答案为：C。
【分析】A.常温下用二氧化锰和浓盐酸不能制取氯气
B.选择除杂试剂注意不能和主要物质反应
C.分离有不相溶的物质，可采用分液的方式
D.考查的是温度计的位置，一般测量液体的温度时放在液体中，一般测量气体的温度时放在支管口处
20．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室制备氨气，可以通过加热Ca(OH)2和NH4Cl的固体混合物实现；对固体进行加热时，一般试管管口向下倾斜；收集氨气时，采用向下排空气法，并且在收集试管的管口处需加一团棉花；验满时，用湿润的红石蕊试纸验满，A项不符合题意；
B．用浓硫酸和Cu反应制取SO2时需要加热；检验SO2可用品红溶液；由于SO2是有毒气体，所以要对尾气进行吸收处理；吸收装置中的球形干燥管又可以起到防倒吸的作用，B项不符合题意；
C．乙酸乙酯制备时需要加热，并且注意防止暴沸；用盛有饱和碳酸钠的溶液收集产品时，需要注意导管不能伸入液面；乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液互不相溶，可以采用分液的方式分离，C项不符合题意；
D．利用电石和饱和食盐水制取的乙炔中会含有H2S和PH3等杂质，在检验乙炔之前，一定要把杂质除净，所以应该在盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶前方添加盛有硫酸铜溶液的洗气瓶，D项符合题意；
故答案为：D。
【分析】A、注意氨气的密度比空气小，应用向下排空气法收集；
B、注意二氧化硫能使品红溶液褪色；
C、注意饱和碳酸钠的三个作用；
D、注意电石和饱和食盐水制取的乙炔中会含有H2S和PH3等杂质。
21．【答案】B
【知识点】氯气的化学性质；氯气的实验室制法；无机非金属材料；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．实验室利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，可以达到实验目的，A不选；
B．利用浓盐酸制备Cl2，含有H2O、HCl等杂质，利用饱和食盐水除去HCl，利用浓硫酸除去水，除杂时，应该先除去HCl，再除去水；除杂时，应该长导管进，选项中的装置不能达到实验目的，B选；
C．SiC和Cl2加热制备CCl4，可以达到实验目的，C不选；
D．SiCl4的沸点57.6℃，沸点较低，可以通过冷凝收集到SiCl4，由于SiCl4易水解，而且需要吸收过量的Cl2，因此需要接一个装有碱石灰的干燥管，可以防止空气中的水蒸气进入，也可以吸收多余的Cl2，可以达到实验目的，D不选。
故答案为：B。
【分析】B、除水导管口要长进短出
22．【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．粗盐提纯的操作步骤为：溶解→加入过量的氢氧化钠溶液→加入过量的氯化钡溶液→加入过量的碳酸钠溶液→过滤→加入过量的盐酸→蒸发结晶，所用仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗和蒸发皿，故完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗和蒸发皿，故A不符合题意；
B．海带→灼烧(将有机物都转化为无机盐，使碘的化合物溶于水)→加蒸馏水溶解(含碘的化合物溶于水)→过滤(滤去杂质)→向滤液中通入溴水(置换出碘)→加四氯化碳(萃取碘单质)→分液→蒸馏分离出碘，所用仪器有烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、坩埚、泥三角、冷凝管等，海带灰提碘的操作缺少漏斗、分液漏斗、泥三角、坩埚、冷凝管等仪器，故B不符合题意；
C．配置一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算→称量→溶解→冷却→移液→洗涤→定容→摇匀→装瓶贴标签，需要的仪器有容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，题中仪器少了量筒，故C不符合题意；
D．检验OH-只需将无色酚酞溶液或紫色石蕊溶液滴加入试管中，需要试管和胶头滴管，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】配制0.1mol·L-1HCl溶液需要使用到量筒，为易错点，用液体配置溶液时，需要稀释。
23．【答案】A
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．采用空气浴加热，石棉网可以避免试管局部温度过高，使试管受热均匀，故A符合题意；
B．乙酸和丁醇均易挥发，试管上方长导管的作用是使挥发出来的乙酸和丁醇冷凝回流，提高原料的利用率，故B不符合题意；
C．酯的密度小于水的密度，反应结束后混合液上层呈油状且有果香味，故C不符合题意；
D．乙酸丁酯在氢氧化钠溶液中容易水解，提纯乙酸丁酯，需使用水、饱和碳酸钠溶液洗涤，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】根据乙酸乙酯的制备实验装置和实验原理解决实验室制取乙酸丁酯的实验。
24．【答案】C
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】由题可知，制备溴代环戊烷时，需要将温度控制在75~80℃，因此加热时需要用水浴，并且水槽中应当使用温度计，以便准确控制温度；综上所述，C项符合要求；
故答案为：C。
【分析】根据化学方程式可知，该反应在75~80℃的温度条件下进行，所以该反应在水浴条件下进行，并且必须有温度计。
25．【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】A．电石和饱和食盐水可以制取C2H2，其密度比空气下，应用向下排空气法收集，故A不符合题意；
B．大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳气体和碱石灰反应，所以不能用碱石灰干燥，但二氧化碳的密度大于空气的密度，应用向上排空气法收集，故B不符合题意；
C．铜和稀硝酸反应生成NO，一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，故C不符合题意；
D．氧化钙和浓氨水反应生成氨气，氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】由实验装置可知，反应物为固体和液体，且不需要加热；图1收集装置的特点是：气体能用碱石灰干燥，气体可用向下排空气法收集；图2收集装置的特点是：气体能用氯化钙干燥，气体可用向上排空气法收集，结合发生的反应及气体的性质来解答。
26．【答案】（1）铁质容器易与硝酸反应；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；双氧水、氨水均易受热分解
（2）KMnO4 (或KClO3)；除去装置内的Cl2，使其完全被NaOH溶液吸收；取少量最后一次洗涤液于洁净试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净
（3）H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】
(1)①由题干信息可知，步骤I巍峨取适量碳酸铈[Ce2(CO3)3]于铂皿中，用硝酸溶解，铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应，故步骤I中使用铂皿而不使用铁质容器，由分析可知，生成Ce(OH)4即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4，该反应的离子方程式为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，故答案为：铁质容器易与硝酸反应而铂与硝酸不反应；2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓；
②由题干信息可知，步骤I中进行“氧化沉淀”即向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀时，由于双氧水、氨水均易受热分解，故加热的温度不宜过高，故答案为：双氧水、氨水均易受热分解；
(2)①装置a中要制取氯气，但没有加热装置，所以应是浓盐酸和KMnO4[或KClO3等]反应来制取氯气；根据W的结构特点可知其为三颈烧瓶，故答案为：KMnO4[或KClO3]；
②当b中沉淀完全变为黄色后，虽然停止了通入氯气，但装置中会有残留的氯气，所以需通入空气除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的过程中，氯气会被还原为Cl-，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净，故答案为：除去装置内的氯气，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净；
(3)根据题意H2[Ce（NO3）6]与NH4NO3反应生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合价没有变化，应是发生复分解反应，化学方程式为H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3，故答案为：H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3= (NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3。
【分析】本题为有碳酸铈制备硝酸高铈铵，步骤I主要是将碳酸铈[Ce2(CO3)3]在铂皿中用硝酸溶解，反应原理为：Ce2(CO3)3+6HNO3=2Ce(NO3)3+3H2O+3CO2↑，配成一定浓度的硝酸铈溶液，过滤出溶液，向硝酸铈溶液中加入双氧水、氨水进行氧化沉淀，加热后过滤、洗涤、烘干得到Ce(OH)4(黃色难溶物)，反应原理为：2Ce3++H2O2+6NH3·H2O=6 + 2Ce(OH)4↓，将Ce(OH)4于一定温度下加入硝酸加热至浆状，生成H2[Ce(NO3)6]，再加入稍过量的NH4NO3晶体，二者反应生成硝酸高铈铵沉淀，过滤洗涤、干燥可得纯净的硝酸高铈铵。
27．【答案】（1）饱和NaHCO3溶液；球形干燥管
（2）浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3 等杂质
（3）2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl
（4）取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无
（5）将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差；
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】左侧利用碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳，盐酸易挥发，生成的二氧化碳中含有HCl杂质，则用饱和的碳酸氢钠除去二氧化碳中的HCl；右侧浓氨水与氧化钙反应制取氨气，氨气易溶于水，利用干燥管进行防倒吸，在水槽中氨、二氧化碳和LaCl3溶液反应制备La2(CO3)3。
(1)试剂X用于除去二氧化碳中的HCl，则试剂X为饱和碳酸氢钠溶液，根据仪器a的构造可知，仪器a的名称是球形干燥管，故答案为：饱和NaHCO3溶液；球形干燥管；
(2)根据题干信息，若溶液碱性太强，易生成难溶 于水、受热易分解的碱式碳酸镧[La(OH)CO3]，因此为了防止溶液碱性太强产生La(OH)CO3等杂质，制备过程中浓氨水滴速不能太快，故答案为：浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强，可能产生La(OH)CO3等杂质；
(3)在水槽中氨气、二氧化碳和LaCl3溶液反应生成La2(CO3)3，根据原子守恒配平反应的化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O= La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(4)Cl-与硝酸银反应生成氯化银沉淀，因此检验Cl-的实验方案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无，故答案为：取少量产品于试管中，加入稀HNO3溶解固体至溶液显酸性，再滴加少量AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明有Cl-存在，反之则无；
(5)由于装置中会残留二氧化碳，因此第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；装置C吸收二氧化碳，质量是m3g， La2O3的质量是(m2-m1)g，所以根据原子守恒可知 ， 答案为：将装置中的CO2气体全部排入装置C中，使其被充分吸收，减少实验误差； 。
【分析】（1）试剂X是为了除去CO2中的HCl，所以是饱和食盐水；
（2）氨水滴速过快，会使溶液的碱性增强，产生碱式碳酸镧；
（3）反应物质有CO2、NH3、LaCl3，生成物有 La2(CO3)3·xH2O，根据元素守恒可推知另一种是氯化铵；
（4）Cl-的检验，用硝酸酸化的硝酸银溶液，注意答题要规范；
（5）实验原理是根据La(OH)CO3分解产生的CO2，测量CO2的质量，计算样品中 La(OH)CO3的质量，为了使实验结果正准确，所以要把生成的CO2全部通入C中，被C吸收。
28．【答案】（1）B2O3＋3Cl2＋3C 2BCl3＋3CO
（2）
（3）蒸馏
（4）吸收多余未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入
（5）没有处理尾气CO
（6）(cV-c1V1)×10-3×5×117.5/3a×100%
（7）偏低
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】本实验为通过A制备Cl2，经过B吸收杂质HCl，经过C吸收水蒸气，经过D与B2O3和C粉反应生成BCl3和CO，E收集BCl3，据此分析回答问题。
(1)D中为Cl2、B2O3和C粉反应生成BCl3和CO，化学反应方程式为B2O3＋3Cl2＋3C
2BCl3＋3CO；
(2)E收集BCl3，其沸点为12.5℃，易水解，需要加一个冷却装置，故为；
(3)BCl3与SiCl4沸点相差较大，可采用蒸馏的方法提纯BCl3；
(4)Cl2是有毒气体，且易水解，故F装置的作用为吸收多余未反应的氯气；防止空气中的水蒸气进入；
(5)D中反应生成CO有毒气体，没有处理尾气CO装置；
(6)由④可知，Ag+与SCN-一比一反应，故n(Ag+)=
，③中Ag+与Cl-一比一反应，故n(Cl-)=
，故BCl3纯度的表达式为
；
(7)由信息可知，Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，AgCl可转化为AgSCN，硝基苯密度大于水，硝基苯的作为用覆盖在AgCl的表面，防止其转化为AgSCN，若未加硝基苯，则会有AgCl可转化为AgSCN，使KSCN用量偏大，从未引起BCl3的浓度偏低。
【分析】A是制备Cl2，B是除去Cl2中的HCl，C是干燥Cl2，D是BCl3的发生装置，由于BCl3沸点为12.5℃，易水解，E是BCl3的收集装置，F是吸收空气中的水蒸气，防止BCl3的水解，除去多余的氯气。
(1)反应物有B2O3、C、Cl2，由于C足量，所以生成物质是BCl3和CO，再写出反应方程式；
（2）由于BCl3沸点为12.5℃，所以E要用一个冰水浴是BCl3蒸汽冷凝，并收集；
(3)
沸点为57.6℃，BCl3沸点为12.5，沸点相差大于30℃，可以用蒸馏的方法分离；
(4)BCl3易水解，F是吸收空气中的水蒸气，防止BCl3的水解，除去多余的氯气，防止污染空气；
(5)CO没有处理，排放到空气中污染空气，缺少一个处理CO的尾气吸收装置；
(6)滴定原理为让BCl3水解得到HCl，再用硝酸银沉淀Cl-，过量的AgNO3用硝酸铁作指示剂，用1mol/L的KSCN滴定，关系式为：3n(BCl3)~n(Cl-)~n(Ag+)，n(Ag+)~n(SCN-)；
(7)由于Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)，硝基苯密度大于水，硝基苯的作为用覆盖在AgCl的表面，防止其转化为AgSCN，未加硝基苯会导致测量结果偏低。
29．【答案】（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O
（2）浓硫酸；球形冷凝管
（3）该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，保持低温防止SOCl2气化挥发；固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)
（4）对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)
（5）6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑；取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】本实验装置A为SO2的制备发生装置，反应原理为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，由题干信息可知，SOCl2易水解，故装置B为干燥SO2的装置，所装溶液为浓硫酸，装置C为发生装置，反应原理为：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) ΔH=-101.4kJ·mol-1，由于SOCl2易挥发，装置C需进行冰水浴，并通过球形冷凝管X来冷凝回流，最后碱石灰来吸收多余的SO2，防止污染环境，据此分析解题。
（1）由分析可知，装置A为制备SO2的发生装置，A装置中发生反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）由分析可知，装置B的作用为干燥SO2，则B装置中盛装的a试剂为浓硫酸，由实验装置图可知C装置中X仪器的名称是球形冷凝管，故答案为：浓硫酸；球形冷凝管；
（3）①由题干信息可知，该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，需保持低温防止SOCl2气化挥发，故反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，故答案为：该反应放热，SOCl2沸点低(76℃)，保持低温防止SOCl2气化挥发；
②由题干信息可知，PCl5为固体，SO2为气体，POCl3和SOCl2均为液体，则判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)，故答案为：固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)；
（4）利用POCl3和SOCl2二者沸点相差较大的特点，则反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)，故答案为：对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)；
（5）①由于SOCl2易水解，生成SO2和HCl，从而已知Mg2+的水解，故用SOCl2与MgCl2 6H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为：6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑，故答案为：6SOCl2+MgCl2 6H2OMgCl2+6SO2↑+12HCl↑；
②因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl3 6H2O的脱水反应制取无水FeCl3，由于SOCl2水解生成的SO2会被Fe3+氧化成，副反应方程式为：SO2+2Fe3++2H2O=2Fe2+++4H+，则想要证明两者混合加热时发生了副反应，只需检验产物中含有或者Fe2+即可，实验方案可为：取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)，故答案为：取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)。
【分析】（1）亚硫酸钠和70%硫酸发生复分解反应；
（2）干燥SO2用浓硫酸；完全反应PCl5不存在了，或SO2不再被反应了；
（3） PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2反应放热且SOCl2沸点低(76℃)，防止SOCl2挥发；
（4）SOCl2和POCl3互溶，但是沸点相差较大，所以蒸馏收集76 ℃ 的馏分；
（5）SOCl2易水解，所以SOCl2和 MgCl2 6H2O 中的水发生水解反应；氯化铁和SO2将发生氧化还原反应生成硫酸根硫离子和亚铁离子。
30．【答案】（1）分液漏斗；
（2）防止溶液倒吸；若SO2过量，溶液显酸性产物会分解
（3）S
（4）酸式；26.10；92.50
（5）氯化钡溶液、盐酸
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；中和滴定
【解析】【解答】（1）根据装置图可知：仪器a的名称是分液漏斗；
在装置A中浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，反应方程式为：；
（2）装置B的作用是防止溶液倒吸；
为保证Na2S2O3的产量，实验中通入的SO2不能过量，这是由于SO2溶于水反应产生H2SO3，使溶液显酸性，酸性环境导致产物分解；
（3）在装置C中SO2、Na2S在溶液中反应产生S单质，S是淡黄色不溶于水的物质，因此看到溶液变浑浊；后发生反应：，产生物质是可溶性的，因此溶液又变澄清；
（4）①标准碘溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故应盛放在酸式滴定管中；
②根据滴定管滴定前后两次刻度数值可知：第一次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是26.10 mL；第二次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是(30.30-1.56) mL=28.74 mL；第三次滴定时反应消耗标准碘溶液体积是(26.34-0.22) mL=26.12 mL，显然第二次实验数据偏差较大，应该舍弃，则反应消耗标准碘溶液平均体积V=。n(I2)=0.10 mol/L× 26.11 mL× 10-3 L/mL=2.611× 10-3 mol，根据反应转化关系可知n(Na2S2O3)=2n(I2)=5.222× 10-3 mol，m()=5.222× 10-3 mol×248 g/mol=1.295 g，则产品中的纯度为：；
（5）Na2CO3、Na2S混合溶液中通入SO2气体可制得Na2S2O3，同时其中常含有少量杂质Na2SO4，检验其中是否含有Na2S2O3时，先向样品溶于水配制成稀溶液，然后向其中加入足量BaCl2溶液，Na2SO4会变为BaSO4沉淀，Na2S2O3稀溶液与BaCl2溶液混合不反应，然后过滤，向滤液中加入稀HCl，看到有沉淀生成，同时有刺激性气味的气体放出，该气体能够使品红溶液褪色，说明样品中含有Na2S2O3，加入盐酸时发生反应为：Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S↓+SO2↑+H2O，所以若要检验固体硫代硫酸钠工业产品中是否含有Na2S2O3，需使用的试剂为氯化钡溶液、盐酸、品红溶液。
【分析】（1）浓硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫，利用强酸制备弱酸制备
（2）安全瓶的作用，防止二氧化硫发生倒吸，题目已经有提示： 硫代硫酸钠晶体在中性或碱性溶液中较稳定，在酸性溶液中会产生浑 ，所以二氧化硫不能过量
（4）碘不能装在碱式滴定管，碘单质具有强氧化性，会氧化橡胶；在计算是要舍去误差比较大的数据，三次消耗的碘溶液体积分别为：26.1，30.3，26.34，很明显第二组数据明显错误，应当舍去，然后对剩下两组数据求平均值，即为消耗碘液的体积，从而计算出硫代硫酸钠的量
31．【答案】（1）SO2易溶于水，使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗；观察气体流速；除去Cl2中混有的HCl气体；分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；碱石灰
（2）作脱水剂，与水反应产生HCl抑制AlCl3水解；SOCl2+4OH-=SO +2Cl-+2H2O
【知识点】氯气的化学性质；二氧化硫的性质；常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】(1)①SO2易溶于水（1：40），使用70%硫酸能减少SO2的溶解损耗，所以实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备SO2而不用稀硫酸。
②根据反应方程式：SO2+Cl2+SCl2 2SOCl2，SO2和Cl2的物质的量最好相等，所以装置A、C除干燥气体外，另一作用是观察气体流速，控制SO2和Cl2的物质的量之比；装置D的作用为除去氯气中氯化氢。
③根据仪器的构造可知，仪器b的名称为分液漏斗；装置E中次氯酸钙和浓盐酸反应制取氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O。
④仪器a中的试剂的作用是除去未反应的SO2和Cl2，同时可以防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，因为亚硫酰氯遇水剧烈反应，所以仪器a中可以装有碱石灰。
(2)①根据题给信息“SOCl2遇水剧烈反应生成SO2和HCl两种气体，常用作脱水剂”，AlCl3·6H2O加热时会发生水解，酸能抑制其水解，所以可以用SOCl2和AlCl3·6H2O混合加热制取无水AlCl3。
②SOCl2遇水反应生成SO2和HCl，则过量NaOH溶液吸收SOCl2时，生成Na2SO3和NaCl，反应的离子方程式为：SOCl2+4OH-=SO +2Cl-+2H2O。
【分析】用次氯酸钙和浓盐酸制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥纯净的氯气通入三颈烧瓶中，二氧化硫干燥后也通入三颈烧瓶中，氯气、二氧化硫和SCl2共同作用生成亚硫酰氯，多余的气体需要进行尾气处理。
32．【答案】（1）搅拌作用；或者稀释氨气，使接触更加充分，转化率高；溶液不再分层；NaOH或者CuSO4、CuCl2或者KMnO4等
（2）NH4SCN + KOH KSCN + H2O + NH3↑
（3）原样品中KOH过量，会和FeCl3溶液生成Fe(OH)3沉淀
（4）铁除了生成Fe3O4，还有Fe过量，会把Fe3+还原为Fe2+
（5）0.15
（6）有红褐色沉淀生成；澄清石灰水变浑浊；还原性
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；实验装置综合
【解析】【解答】(1)①向盛有CS2、H2O混合物的三颈烧瓶中缓缓持续通入NH3，并水浴加热发生反应：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，为了使反应物充分接触，提高转化率，要持续通入N2；②CS2是有机溶剂，与水互不相溶，当反应一段时间后，若CS2反应完毕，由于反应产生的物质都易溶解在水中，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是溶液不再分层，此时停止实验；③发生反应产生的H2S是有毒气体，会造成环境污染，可根据H2S水溶液显酸性，用NaOH等碱性溶液吸收；也可以利用H2S与CuSO4或CuCl2会产生CuS沉淀吸收除去；还可以利用其强的还原性，用具有强氧化性的物质如酸性KMnO4溶液等将其氧化除去，故烧杯内的溶液X是NaOH或CuSO4、CuCl2或者KMnO4等物质；(2)将KOH溶液与NH4SCN溶液混合加热，发生反应：NH4SCN + KOH KSCN + H2O + NH3↑，得到KSCN溶液；(3)待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，可能是原样品中加入的KOH过量，与FeCl3溶液发生复分解反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀，导致未发生3KSCN+ FeCl3 Fe(SCN)3+3KCl，因此不能观察到溶液变为红色；(4)Fe与O2在点燃时发生反应产生Fe3O4，把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，Fe3O4与HCl反应产生FeCl2、FeCl3和H2O，若铁丝残渣中含有未反应的Fe，则FeCl3与Fe反应转化为FeCl2，当溶液中不再含有Fe3+时，再往混合液中滴入少量KSCN溶液就不会变红色；(5)使5mL 0.05 mol/L FeCl3完全发生反应：3KSCN+FeCl3=Fe(SCN)3+3KCl，根据物质反应关系可知n(KSCN)=3n(FeCl3)，由于加入KSCN溶液的体积与FeCl3溶液的体积相同，也是5 mL，因此KSCN溶液的浓度就是FeCl3的三倍，故c(KSCN)=3×0.05 mol/L=0.15 mol/L；(6)往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，首先发生反应：2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-，Fe2+被氧化产生Fe3+，Fe3+遇SCN-使溶液变成红色，当氯水过量时，SCN-会被过量氯水氧化成（SCN）2逸出，导致溶液的红色褪去；若将溶液Y改为NaClO，由于NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，烧瓶中的Fe3+与水解产生OH-反应会产生Fe(OH)3红褐色沉淀；同时由于NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，气体逸出进入盛有饱和石灰水的装置D中，CO2与Ca(OH)2反应产生CaCO3沉淀，使石灰水变浑浊，因此他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还产生红褐色沉淀；D中澄清石灰水变浑浊，F中有气泡该气体主要是N2。由此可知KSCN具有强的还原性。
【分析】(I)在三颈烧瓶中NH3与CS2混合加热发生反应：CS2+2NH3 NH4SCN+H2S，为使反应物充分接触发生反应，同时避免发生副反应，可不断通入N2，根据CS2是液态有机溶剂，不溶于水，反应产物易溶于水的性质，当液体不再分层时，可判断反应完全，然后通过分液漏斗向三颈烧瓶中滴加KOH溶液，发生反应制取KSCN，反应产生的H2S是有毒气体，可根据H2S是酸性气体、具有强的还原性，金属硫化物的难溶性分析判断试剂X可能的物质；根据Fe3+遇KSCN溶液变为血红色检验，检验时要注意杂质离子的干扰；(II)(4)铁丝残渣中含有Fe3O4，可能含有Fe，根据它们与酸可能反应产生的物质成分判断溶液中离子的存在；(5)要证明平衡移动，需使溶液中的Fe3+、SCN-完全反应，然后改变某种离子浓度，根据溶液颜色变化分析判断；(6)NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，Fe3+与OH-反应会产生Fe(OH)3沉淀，同时NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，据此分析解答。
33．【答案】（1）
（2）饱和食盐水；干燥
（3）在沉积的 固体下方加热；冷凝，使 沉积
（4）氯气会腐蚀橡胶连接件；在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置）
（5）取样，滴入1~2滴酸性 溶液，溶液不显红色
【知识点】常见气体制备原理及装置选择；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)根据上述分析可知，A装置中浓盐酸和Ca(ClO)2发生氧化还原反应制取Cl2，同时生成CaCl2和H2O，则发生反应方程式为 ，故答案为： ；(2)由于浓HCl易挥发，因此制得的Cl2中含有少量的HCl气体，可用饱和食盐水除去，由题干信息可知，无水FeCl3在空气中易潮解，因此Cl2需干燥后再进入D装置中与铁屑发生反应制得无水FeCl3，则C装置的作用为干燥Cl2，故答案为：饱和食盐水；干燥Cl2；(3)D加热后，少量生成FeCl3沉积在D的右端，由题干信息可知，无水FeCl3加热易升华，则在沉积的无水FeCl3固体下方加热，使其升华，从而进入E装置中，E装置中冰水的作用是：冷凝，使FeCl3沉积，故答案为：在沉积的FeCl3固体下方加热；冷凝，使FeCl3沉积；(4)由于Cl2会腐蚀橡胶，因此装置连接部分可都改成标准玻璃接口，不用橡胶连接件；同时，Cl2有毒，直接排放到空气中会造成污染，所以该套装置应在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置），故答案为：氯气会腐蚀橡胶连接件；在最后接上盛有NaOH溶液的洗气瓶（增加用NaOH溶液吸收尾气的装置）；(5)FeCl2中Fe2+具有还原性，可与强氧化性物质(如酸性高锰酸钾溶液)反应，则可通过向F的样液中滴入1~2滴酸性KMnO4溶液，观察溶液不显红色来判断F中FeCl2未被完全氧化，故答案为：取样，滴入1~2滴酸性KMnO4溶液，溶液不显红色。
【分析】根据实验装置分析可知，A为浓盐酸和Ca(ClO)2发生氧化还原反应制取Cl2的装置，B为吸收挥发的HCl气体的装置，C为干燥装置，D为Cl2和铁屑发生反应2Fe+3Cl2 2FeCl3制备无水FeCl3的装置，E为沉积装置，Cl2经无水CaCl2干燥后进入F装置中氧化FeCl2溶液制得FeCl3溶液，据此分析解答。
34．【答案】（1）三颈烧瓶
（2）Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑；减缓反应速率
（3）打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2
（4）减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收
（5）0.15
（6）缺少尾气处理装置
【知识点】气体发生装置的气密性检查；常见气体制备原理及装置选择；探究物质的组成或测量物质的含量
【解析】【解答】I⑴根据图中信息得知盛装AgNO3溶液的仪器D的名称三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。⑵A装置中是氮化镁和水反应生成氢氧化镁和氨气，发生反应的化学方程式Mg3N2+6H2O =3Mg(OH)2+2NH3↑；饱和食盐水是降低水的浓度，其用途是减缓反应速率；故答案为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑；减缓反应速率。Ⅱ⑶用热水浴加热D，打开K3，将滑动隔板由最左端抽到最右端，吸入1L室内空气，关闭K3，主要是将空气中甲醛与银氨溶液反应，因此后续操作是打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2；故答案为：打开K1，缓慢推动滑动隔板，将气体全部推出，再关闭K2。⑷为了缓缓的通入空气到银氨溶液中，使空气中甲醛气体被完全吸收，因此装置中使用毛细管；故答案为：减少气体通入速率，使空气中甲醛气体被完全吸收。⑸根据HCHO ～4Ag↓，测得共生成Ag 2.16mg即物质的量为2×10 5 mol，因此n(HCHO)=5×10 6 mol，则空气中甲醛的含量为 ；故答案为：0.15。⑹由于反应生成了氨气，氨气会污染环境，因此该设计装置存在一个明显的不足之处是缺少尾气处理装置；故答案为：缺少尾气处理装置。
【分析】氮化镁和饱和食盐水反应生成氨气和氢氧化镁，氨气缓缓通入到硝酸银溶液中，先生成沉淀后沉淀溶解，停止通入氨气，吸入1L空气后缓缓压入到银氨溶液中，使甲醛与银氨溶液充分反应，根据生成的银的质量计算甲醛的物质的量，计算空气中甲醛的含量。
35．【答案】（1）蒸馏烧瓶；平衡分液漏斗与蒸馏烧瓶的压强，使液体顺利流下或平衡压强使液体顺利流下
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液
（3）O2+2H2O+2Na2S=4NaOH+2S ↓；氧气在水中的溶解度比二氧化硫小
（4）吸收液出现稳定的蓝色
（5）0.096%
【知识点】二氧化硫的性质；含硫物质的性质及综合应用；常见气体制备原理及装置选择；探究二氧化氮与水的反应
【解析】【解答】（1）根据图中仪器构造及作用分析，仪器A为蒸馏烧瓶；导管b是为了平衡气压，有利于液体流出；故答案为：蒸馏烧瓶；平衡气压，有利于液体流出；（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好是既能观察气体产生的速率，也不反应消耗气体，SO2与饱和NaHSO3溶液不反应，也不能溶解，可以选择使用；故答案为：饱和NaHSO3溶液；（3）①氧气与Na2S反应生成硫单质和氢氧化钠，化学反应方程式为：Na2S+O2=S↓+2NaOH；故答案为：Na2S+O2=S↓+2NaOH；
②氧气在水中的溶解度比二氧化硫小，导致上表实验1反应较慢，故答案为：氧气在水中的溶解度比二氧化硫小；（4）可知滴定终点时生成了I2，故滴定终点现象为：溶液由无色变为蓝色，且半分钟溶液不变色。故答案为：溶液由无色变为蓝色，且半分钟溶液不变色；（5）V(KIO3)= ，根据滴定原理及反应中得失电子守恒分析，n(S)=n(SO2)=3 n(KIO3)= 3×0.0010mol·L-1×0.01L=3×10-5mol，则该份铁矿石样品中硫元素的质量百分含量为 ，故答案为：0.096%。
【分析】根据实验原理及实验装置分析解答；根据物质性质及氧化还原反应原理分析书写化学方程式；根据滴定原理分析解答。