（通用版）备战2025年高考化学二轮复习 大题突破练2 化学实验综合题（含解析）

大题突破练(二)　化学实验综合题
1.(2024·广东佛山质检一)碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量,回答下列问题:
Ⅰ.从海带中提取碘　该小组同学按如图实验流程进行实验:
干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液
(1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有　　　　　　　　　(填仪器名称)。
(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量
用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。
(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡,操作是 　　　　　　　　。
(4)小组同学进行了实验测定,在滴定终点附近,反复变回蓝色,一直测不到终点。
待测液无色蓝色无色蓝色……
①提出猜想
猜想1:碘离子被　　　　　　　氧化;
猜想2:碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化。
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液,加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液,鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液、2滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和1滴0.2 mol·L-1 H2O2溶液混合配制待测液,用Na2S2O3溶液滴定 　　　 猜想2成立
③查阅资料　小组同学认为可能是反应速率不同造成的,H2O2氧化I-的速率　　　　　(填“快于”或“慢于”)Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计　鉴于反应终点无法到达的问题,请提出合理的修正方案:
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　。
⑤完成实验　小组同学修正方案后,取5.000 g干海带进行测定,消耗15.75 mL 0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液,则干海带中碘的含量为　　　　　 mg·g-1(保留2位有效数字)。
2.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。
②反应条件:无水、无氧,加热。
已知:有关物质的性质如表
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 -23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾,在550 ℃时能被氧气氧化
回答下列问题:
(1)装稀硫酸的仪器名称为　　　　　。装置C处用热水浴的目的是　　　　　　　。
(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是 　　　　　　　　　　　。
(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是　　　　　　　　。
(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是　　　　　　　　。
(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:
已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔH<0。
②氨基甲酸铵溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。
回答下列问题:
(1)仪器甲的名称是　　　　　;装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是　　　　　。
(2)装置7是实验室制备氨气,其化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)实验制得产品1.173 g,其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨之间的反应)。设计方案进行成分探究,请填写表中空格。
限选试剂:蒸馏水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1:取固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解 得到无色溶液
步骤2:向试管中继续加入足量澄清石灰水 　　　　
步骤3:过滤、洗涤、　　　　　后称量,沉淀质量为1.500 g 证明样品中有碳酸氢铵
通过计算,氨基甲酸铵的质量分数是　　　　　(保留小数点后两位)。
[M(H2NCOONH4)=78 g·mol-1、M(NH4HCO3)=79 g·mol-1]
(5)氨基甲酸铵易分解,用如图所示装置测定25 ℃时该分解反应的化学平衡常数Kp,实验步骤如下:
(Ⅰ)关闭K3,打开K1和K2,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1。
(Ⅱ)关闭K2, 　　　　　　　　　　,读取压强数值。
测得25 ℃时压强为12.0 kPa。
①请完善步骤(Ⅱ)的实验操作: 　　　　　　　　　　。
②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,Kp测量值　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
4.(2024·甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体,具有较强还原性,受热易分解,是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题:
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
(1)从b中获得产品的操作为　　　　　　、　　　　　　、过滤、洗涤、干燥。
(2)实验过程:先打开K1和K3,待a中反应一段时间后,需要对开关进行的操作为　　　　　　　。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为　　　　　。
(4)装置C的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是 　　　　　　　　　　　。
(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
Ⅲ.运用热重分析法推测产物
称取54.0 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示:
(7)已知B点时,固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
5.(2024·吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下:
+NaClO+NaCl+H2O
实验步骤如下:
步骤1:在如图1装置中加入8.4 mL环己醇、20 mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60 mL浓度为1.8 mol·L-1的次氯酸钠水溶液。
步骤2:开动搅拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶内温度保持在30~35 ℃。当NaClO溶液加完后,溶液呈黄绿色,经检验,确保NaClO过量,在室温下继续搅拌15 min。
步骤3:在步骤2得到的溶液中加入1~5 mL饱和NaHSO3溶液直至反应液变为无色,经检验,NaClO已完全反应。
步骤4:向反应混合物中加入50 mL水,进行水蒸气蒸馏(如图2),收集35~40 mL馏出液。在搅拌下,向馏出液中分批加入无水Na2CO3(约需6 g),至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐(约需6.5 g)使之饱和。
步骤5:混合物转入分液漏斗,分出有机相。水层用乙醚萃取2次,合并有机相和醚萃取液,用无水MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集150~155 ℃馏分,产量约为5.6 g。
回答下列问题:
(1)图1中仪器A的名称是　　　　　　;图2中“1”导管的作用是　　　　　　　　。
(2)步骤2中,“温度保持在30~35 ℃”的目的是　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是除去过量的NaClO,该步骤中NaHSO3过量,则该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤4中,“精盐”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法(用浓硫酸酸化),反应原理:3+Na2Cr2O7+4H2SO43+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O,与重铬酸钠氧化法比较,次氯酸钠-冰醋酸氧化的突出优点是　　　　　　　　　　　。
(6)已知环己醇的密度为ρ g·cm-3,本实验中环己酮的产率为　　　　　(填百分式)。
大题突破练(二)　化学实验综合题
1.(2024·广东佛山质检一)碘是生命必需的一种微量元素,海带、海藻等食物含碘量最为丰富。某小组通过实验提取并测定干海带中碘的含量,回答下列问题:
Ⅰ.从海带中提取碘　该小组同学按如图实验流程进行实验:
干海带海带灰海带浸出液I2的水溶液
(1)步骤ⅰ中需要用到含硅酸盐材质的仪器有　　　　　　　　　(填仪器名称)。
(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)。
Ⅱ.滴定法测海带中碘的含量
用Na2S2O3滴定I2的水溶液,淀粉溶液作指示剂。原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6。
(3)用酸式滴定管量取I2的水溶液时常需要排出气泡,操作是 　　　　　　　　。
(4)小组同学进行了实验测定,在滴定终点附近,反复变回蓝色,一直测不到终点。
待测液无色蓝色无色蓝色……
①提出猜想
猜想1:碘离子被　　　　　　　氧化;
猜想2:碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化。
②验证猜想
序号 实验操作 实验现象 结论
1 取少量原海带浸出液,加入硫酸酸化,再滴加几滴淀粉溶液,鼓入空气 待测液始终保持无色 猜想1不成立
2 将2 mL 0.1 mol·L-1 KI溶液、2滴0.1 mol·L-1 H2SO4溶液、2滴淀粉溶液和1滴0.2 mol·L-1 H2O2溶液混合配制待测液,用Na2S2O3溶液滴定 　　　 猜想2成立
③查阅资料　小组同学认为可能是反应速率不同造成的,H2O2氧化I-的速率　　　　　(填“快于”或“慢于”)Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。
④优化设计　鉴于反应终点无法到达的问题,请提出合理的修正方案:
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　。
⑤完成实验　小组同学修正方案后,取5.000 g干海带进行测定,消耗15.75 mL 0.100 0 mol·L-1 Na2S2O3溶液,则干海带中碘的含量为　　　　　 mg·g-1(保留2位有效数字)。
答案:(1)坩埚、泥三角
(2)2I-+H2O2+2H+I2+2H2O
(3)将酸式滴定管稍稍倾斜,迅速打开活塞,气泡随溶液的流出而被排出
(4)①空气中氧气　②待测溶液变无色后反复变回蓝色　③慢于　④将待测液加热煮沸,使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间　⑤40
解析:(2)步骤ⅲ中双氧水的作用是将碘离子氧化为碘单质:2I-+H2O2+2H+I2+2H2O。
(4)①空气中氧气具有氧化性,由实验操作1可知,猜想1为碘离子被空气中氧气氧化。
②猜想2为碘离子被步骤ⅲ中过量的H2O2氧化,实验操作2中滴入1滴0.2 mol·L-1 H2O2溶液,通过实验操作2说明猜想2成立,则操作2中的实验现象为待测溶液变无色后反复变回蓝色。
③小组同学认为可能是反应速率不同造成的,碘单质能使淀粉变为蓝色,溶液变蓝色说明生成碘单质的反应速率较慢,故H2O2氧化I-的速率慢于Na2S2O3还原I2的速率,导致待测液反复变为蓝色。
④由分析可知,应该除去待测液中的过氧化氢,合理的修正方案为将待测液加热煮沸,使得过氧化氢完全分解或将待测液静置足够长时间。
⑤原理为2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O6,则干海带中碘的含量为≈40 mg·g-1。
2.(2024·广西北海一模)四氯化钛(TiCl4)是制取航天工业材料——钛合金的重要原料。实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示(部分夹持装置省略)。
①反应原理:TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)。
②反应条件:无水、无氧,加热。
已知:有关物质的性质如表
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
CCl4 -23 76 与TiCl4互溶
TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾,在550 ℃时能被氧气氧化
回答下列问题:
(1)装稀硫酸的仪器名称为　　　　　。装置C处用热水浴的目的是　　　　　　　。
(2)若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是 　　　　　　　　　　　。
(3)实验开始时,缓慢滴入稀硫酸,能证明CO2已排尽装置中的空气的实验现象是
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是　　　　　　　　。
(5)根据表中提供的数据,分析CCl4、TiCl4的熔点均较低的原因是　　　　　　　　。
(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
答案:(1)分液漏斗　让CCl4挥发,提供充足的CCl4气体与TiO2反应
(2)TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴
(3)装置G中有白色沉淀产生　(4)蒸馏
(5)CCl4、TiCl4形成的晶体都是分子晶体,分子间作用力小,熔点低
(6)2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2
解析:装置A利用稀硫酸与碳酸钠反应生成CO2将装置中的空气排尽,防止TiCl4被氧化;装置B中浓硫酸和干燥管中P2O5起干燥作用,防止生成的TiCl4遇潮湿空气变质;装置C中用热水浴使四氯化碳挥发,装置D中在加热条件下发生反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),CCl4、TiCl4熔点较低,装置E应用冷水使这两种物质转化为液态,二者能互溶,应该采用蒸馏方法分离。
(2)装置F中浓硫酸起干燥作用,若没有装置F,则装置E中产生白雾的原因是TiCl4遇到从G中挥发出来的水蒸气发生水解,生成盐酸小液滴。
(3)CO2已排尽装置中的空气时,装置G中有白色沉淀产生。
(4)CCl4、TiCl4熔点较低,在E中冷凝成液体,两者沸点不同,从E处产物中分离出TiCl4的实验方法是蒸馏。
(6)TiCl4还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下制得,生成体积比为2∶1的CO和CO2混合气体,根据电子得失守恒,反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为4∶3,反应的化学方程式为2TiO2+3C+4Cl22TiCl4+2CO+CO2。
3.(2024·广东大亚湾区1月联合模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,可用于药物合成、制备化学肥料、灭火剂或洗涤剂等。某化学兴趣小组用如图所示装置制取氨基甲酸铵:
已知:①制取氨基甲酸铵反应为2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)　ΔH<0。
②氨基甲酸铵溶于水后生成NH4HCO3和NH3·H2O。
回答下列问题:
(1)仪器甲的名称是　　　　　;装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是　　　　　。
(2)装置7是实验室制备氨气,其化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)实验制得产品1.173 g,其中可能含有碳酸氢铵杂质(不考虑碳酸氢铵与一水合氨之间的反应)。设计方案进行成分探究,请填写表中空格。
限选试剂:蒸馏水、稀硝酸、CaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1:取固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解 得到无色溶液
步骤2:向试管中继续加入足量澄清石灰水 　　　　
步骤3:过滤、洗涤、　　　　　后称量,沉淀质量为1.500 g 证明样品中有碳酸氢铵
通过计算,氨基甲酸铵的质量分数是　　　　　(保留小数点后两位)。
[M(H2NCOONH4)=78 g·mol-1、M(NH4HCO3)=79 g·mol-1]
(5)氨基甲酸铵易分解,用如图所示装置测定25 ℃时该分解反应的化学平衡常数Kp,实验步骤如下:
(Ⅰ)关闭K3,打开K1和K2,开启真空泵抽气至测压仪数值稳定后关闭K1。
(Ⅱ)关闭K2, 　　　　　　　　　　,读取压强数值。
测得25 ℃时压强为12.0 kPa。
①请完善步骤(Ⅱ)的实验操作: 　　　　　　　　　　。
②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,Kp测量值　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案:(1)长颈漏斗　浓硫酸
(2)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
(3)通过观察气泡,调节NH3与CO2的通入比例
(4)产生白色沉淀　干燥　79.80%
(5)①缓慢开启K3至U形管两边液面相平并保持不变　②偏大
解析:根据题中已知反应,制取氨基甲酸铵需要二氧化碳和氨气,又由于氨基甲酸铵易分解、易吸水,所以二氧化碳和氨气必须干燥,且在低温环境中反应,根据实验室制取二氧化碳和制氨气的原理,装置1中为碳酸钙和盐酸混合制二氧化碳的反应,经过装置2中浓硫酸干燥二氧化碳,装置7中为固体加热制氨气,装置6中碱石灰干燥氨气,干燥的氨气和二氧化碳分别通过装置5、3的液体石蜡鼓泡瓶控制反应物的用量,在装置4三颈烧瓶中发生反应制取氨基甲酸铵,尾气为氨气和二氧化碳,其中氨气有毒,在a处接酸液进行吸收处理。
(1)装置2的作用是除去CO2中的水蒸气,其盛装的试剂是浓硫酸。
(2)装置7中氯化铵和消石灰反应制备氨气。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡,调节NH3与CO2的通入比例。
(4)澄清石灰水与碳酸氢根离子反应生成碳酸钙沉淀,过滤、洗涤、干燥后称量,沉淀质量为1.500 g,样品与足量石灰水充分反应,碳元素全部转化为碳酸钙,所以氨基甲酸铵和氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和一水合氨,反应的方程式为H2NCOONH4+Ca(OH)2+H2OCaCO3↓+2NH3·H2O;设碳酸氢铵为x mol,氨基甲酸铵为y mol,由样品总质量可得:79x g+78y g=1.173 g,又因为n(CaCO3)=0.015 mol,由碳原子守恒可得:x mol+y mol=0.015 mol,解得x=0.003,y=0.012,则m(H2NCOONH4)=0.012 mol×78 g·mol-1=0.936 g,则氨基甲酸铵的质量分数为×100%≈79.80%。
(5)②若步骤(Ⅰ)中测压仪数值未稳定即关闭K1,则体系中的空气未被完全抽空,导致测量的压强偏大,则Kp测量值偏大。
4.(2024·甘肃二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体,具有较强还原性,受热易分解,是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题:
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)
(1)从b中获得产品的操作为　　　　　　、　　　　　　、过滤、洗涤、干燥。
(2)实验过程:先打开K1和K3,待a中反应一段时间后,需要对开关进行的操作为　　　　　　　。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(3)盛放无水硫酸铜的装置a的名称为　　　　　。
(4)装置C的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)从绿色化学考虑,该套装置存在的明显缺陷是 　　　　　　　　　　　。
(6)实验结束后,E中黑色固体变为红色,B、F中澄清石灰水变浑浊,a中无水硫酸铜变为蓝色,A中硬质玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
Ⅲ.运用热重分析法推测产物
称取54.0 g草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)加热分解,得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示:
(7)已知B点时,固体只含有一种铁的氧化物,根据上图可知B点固体物质的化学式为
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
答案:(1)蒸发浓缩　冷却结晶
(2)打开K2、关闭K3
(3)球形干燥管　(4)吸收二氧化碳
(5)缺少处理尾气CO装置
(6)FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑
(7)Fe3O4
解析:Ⅰ.制备草酸亚铁晶体的具体操作为:组装好装置后,检验装置的气密性,添加试剂后,先打开K1和K3,将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1,让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气,进行上述操作的同时关闭K2,一段时间后,打开K2关闭K3,将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中。
Ⅱ.装置A为草酸亚铁晶体分解,利用无水硫酸铜检验水蒸气,B装置检验二氧化碳,C装置吸收二氧化碳,D装置干燥气体,E装置检验CO,F装置检验二氧化碳。
(1)b装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到FeC2O4·2H2O晶体。
(2)反应一段时间后,打开K2关闭K3,将a装置中的硫酸亚铁溶液导入装置b中。
(4)C中盛放NaOH溶液,作用是吸收二氧化碳。
(5)反应会产生CO,明显缺陷是缺少处理尾气CO装置。
(6)FeC2O4·2H2O受热分解,E中黑色固体变为红色,说明有Cu单质生成,B、F中澄清石灰水变浑浊,说明有CO2和CO生成,a中无水硫酸铜变为蓝色,说明有H2O生成,A中硬质玻璃管中残留FeO,则A处反应管中发生反应的化学方程式为FeC2O4·2H2OFeO+2H2O+CO2↑+CO↑。
(7)n(FeC2O4·2H2O)==0.3 mol,n(Fe)=n(FeC2O4·2H2O)=0.3 mol,B点时固体产物只含一种铁的氧化物,m(Fe)=0.3 mol×56 g·mol-1=16.8 g,m(O)=23.2 g-16.8 g=6.4 g,n(O)=0.4 mol,n(Fe)∶n(O)=0.3 mol∶0.4 mol=3∶4,所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。
5.(2024·吉林白山二模)某小组设计实验制备环己酮。化学反应原理如下:
+NaClO+NaCl+H2O
实验步骤如下:
步骤1:在如图1装置中加入8.4 mL环己醇、20 mL冰醋酸。在滴液漏斗中加入60 mL浓度为1.8 mol·L-1的次氯酸钠水溶液。
步骤2:开动搅拌棒,逐滴加入NaClO溶液,并使瓶内温度保持在30~35 ℃。当NaClO溶液加完后,溶液呈黄绿色,经检验,确保NaClO过量,在室温下继续搅拌15 min。
步骤3:在步骤2得到的溶液中加入1~5 mL饱和NaHSO3溶液直至反应液变为无色,经检验,NaClO已完全反应。
步骤4:向反应混合物中加入50 mL水,进行水蒸气蒸馏(如图2),收集35~40 mL馏出液。在搅拌下,向馏出液中分批加入无水Na2CO3(约需6 g),至反应液呈中性。中和后的溶液加入精盐(约需6.5 g)使之饱和。
步骤5:混合物转入分液漏斗,分出有机相。水层用乙醚萃取2次,合并有机相和醚萃取液,用无水MgSO4干燥后过滤。先用水浴蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集150~155 ℃馏分,产量约为5.6 g。
回答下列问题:
(1)图1中仪器A的名称是　　　　　　;图2中“1”导管的作用是　　　　　　　　。
(2)步骤2中,“温度保持在30~35 ℃”的目的是　　　　　　　　　　　　。
(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是除去过量的NaClO,该步骤中NaHSO3过量,则该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤4中,“精盐”的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)实验室还可以用重铬酸钠氧化法(用浓硫酸酸化),反应原理:3+Na2Cr2O7+4H2SO43+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O,与重铬酸钠氧化法比较,次氯酸钠-冰醋酸氧化的突出优点是　　　　　　　　　　　。
(6)已知环己醇的密度为ρ g·cm-3,本实验中环己酮的产率为　　　　　(填百分式)。
答案:(1)(球形)冷凝管　平衡气压　(2)温度过低,反应太慢;温度过高,会产生副产物
(3)ClO-+2HSCl-+S+SO2↑+H2O
(4)降低产品溶解度并促其分层
(5)产品纯度高等　(6)%
解析:环己醇用过量次氯酸钠溶液氧化为环己酮,用亚硫酸氢钠除去剩余次氯酸钠,向反应混合物中加入50 mL水,进行水蒸气蒸馏,馏出液中分批加入无水Na2CO3,至反应液呈中性,中和后的溶液加入精盐使之饱和,减小环己酮的溶解度,分液法分离出有机相,有机相用无水MgSO4干燥后过滤,蒸馏得产品环己酮。
(1)图2中“1”导管与空气连通,作用是平衡气压。
(2)步骤2中,温度过低,反应太慢;温度过高,会产生副产物,所以“温度保持在30~35 ℃”。
(3)步骤3中加入NaHSO3的目的是除去过量的NaClO,该步骤中NaHSO3过量,NaClO被还原为NaCl,该反应的离子方程式为ClO-+2HSCl-+S+SO2↑+H2O。
(4)步骤4中,“精盐”的作用是降低产品溶解度,并促其分层。
(5)根据反应方程式,重铬酸钠氧化法副产物较多,加入浓硫酸,环己醇会发生脱水生成环己烯。
(6)环己醇的密度为ρ g·cm-3,环己酮的理论产品质量=8.4×ρ× g= g,环己酮产率=×100%=%。