2024-2025高三高考化学复习专项练习之无机实验大题-（学生版+教师版）

2025届高三高考复习专项练习
之无机实验大题
1、高铁酸钾K2FeO4是一种新型非氯高效消毒净水剂、集氧化、消毒、吸附、絮凝、去污 等多种功能为一体，是新型、高效、安全、多功能的水处理剂。如图是以三价铁盐作为铁源、次氯酸盐作为强氧化剂制备高铁酸钾的装置图(部分夹持装置略)。回答下列问题：
(1)向圆底烧瓶中添加浓盐酸时，应先使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准，原因是___________，装置B 既可以除去A 中挥发出的HCl 气体，又可以___________。
(2)实验结束时通入氮气的目的是___________。
(3)低温下，向充分反应后的装置C 中液体加入KOH 至饱和，可析出高铁酸钾粗产品，该反应的离子方程式为___________。粗产品中的可溶性杂质可通过___________方法进一步提纯。
(4)目前，利用氧化还原滴定原理测定高铁酸钾纯度最为常见的方法是亚铬酸盐法：准确称取a g 高铁酸钾粗品配成V1mL溶液，取 V 2mL 该待测液于锥形瓶中，加入浓碱性溶液和过量的三价铬盐；再加稀硫酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用c mol/L硫酸亚铁铵标准液滴定至溶液颜色由紫色变成浅绿色，即为终点，
共消耗标准液3V mL (假设杂质不参与反应)。
滴定时发生反应的离子方程式为___________。
答案：(1) 使分液漏斗内外的空气相通，平衡内外压强，便于液体顺利流出观测气体流速，进而调节后续反应速率(2)将体系内残留的氯气排出
(3) K++FeO42-= K2FeO4 ↓ 重结晶 (4) Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
2、实验室用如图装置制取氯气，并用氯气进行实验。回答下列问题：
(1)A 中盛有浓盐酸，B 中盛有MnO2，写出反应的离子方程式：_______。
(2)D 中放入浓H2SO4 的目的是_______。
(3)E 中为干燥的有色布条，F 中为湿润的有色布条，可观察到的现象是_______，解释E、F 装置中现象不同的原因：_______。(4)G 处的现象是_______。
答案：(1) MnO2 +4H++2Cl-===Mn2++Cl2 +2H2O
(2)干燥氯气(3) E 中布条不褪色，F 中布条褪色干燥的氯气没有漂白性，氯气和水反应生成的次氯酸具有漂白性(4)棉花团变蓝
3、硫酰氯(SO2Cl2)常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。SO2(g) + Cl2(g) =SO2Cl2(l) ;ΔH=-97 kJ /mol。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在潮湿空气中“发烟”
(1)仪器P 名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M 选用___________(填试剂名称)。(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸ClSO3H 加热分解也能制得硫酰氯：2ClSO3H = SO2Cl2+H2SO4 。分离两种产物的方法___________ (填操作方法)。
(5)25℃时,Ksp(AgCl)=1.8ⅹ10-10，Ksp(Ag2SO4)=1.2ⅹ10-5，SO2Cl2溶于水所得稀溶液中逐滴加入AgNO3 稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
答案： (1) 蒸馏烧瓶 a (2)饱和食盐水 (3)吸收逸出的有害气体(尾气吸收，防止污染)防止外界水蒸气进入 (4)蒸馏 (5)AgC l (6)SO2Cl2 === SO2 +Cl2，氯气溶解其中显黄色(7) 75% ①先通冷凝水，再通气体②控制气流速率，宜慢不宜快③若丙装置发烫，可适当降温
4、氮化锶（Sr3N2）是工业上生产荧光粉的原材料。已知：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。
I.利用装置A 和B 制备Sr3N2
(1)Sr 在元素周期表中的位置是____________________。
(2)装置A 中仪器b 的名称为_____________________，a 导管的作用是_____________________﹔装置B 中广口瓶盛放的试剂是_____________________（填名称）。
(3)装置A 制备N2的化学方程式为_______________________________________。
(4)实验时先点燃装置__________处酒精灯（填“A”或“B”），一段时间后，点燃另一只酒精灯。
II.测定Sr3N2产品的纯度
称取6.0g 产品，放入干燥的三颈瓶中，然后加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00mL 1.0000mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体体积变化忽略不计）从烧杯中量取20.00mL 的吸收液放入锥形瓶中，用1.0000mol/L NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl ，到终点时消耗16.00mL NaOH 溶液（图中夹持装置略）
(5)三颈烧瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为________________________。
(6)产品纯度为____________（精确到0.1% ）。
(7)下列实验操作可能使氮化锶测定结果偏低的_________________（填标号）。
A．锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液
B．滴定时未用NaOH 标准溶液润洗滴定管
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
答案： (1)第5 周期IIA 族
(2) 蒸馏烧瓶平衡气压，使液体顺利流下 浓硫酸
(3) NH4Cl+NaNO2===N2 +2NaCl+2H2O
(4)A
(5) Sr3N2+6H2O ===3Sr(OH)2+2NH3
(6) 97.3%
(7)BC
5、乳酸亚铁固体[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量234}常用于治疗缺铁性贫血，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：
I.制备碳酸亚铁
实验步骤：
第1 步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2 步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3 步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；
第4 步：抽滤，洗涤干燥。
(1)仪器a 名称_______；实验中所用蒸馏水均需经煮沸后快速冷却，目的是_______。
(2)第3 步中“控制开关”的具体操作是_______。
(3)装置B 中Na2CO3 溶液可用NaHCO3 溶液代替，反应的离子方程式为_______。
II.制备乳酸亚铁
向制得的FeCO3 固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
(4)该反应的化学方程式为_______。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是低温蒸发、冷却结晶、过滤、_______、干燥。
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量
(5)用铈量法测定产品中Fe2+的含量。称取3.9g 样品配制成250mL 溶液，取25.00mL，用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(Ce 元素被还原为Ce3+)，重复滴定2～3 次，平均消耗标准液15.00mL。
①称取3.9g 样品配制成250mL 溶液时，除用到托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_______。
②产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______。
答案：（1) 三颈烧瓶防止Fe2+离子被氧化 (2)关闭活塞3、打开活塞2
(3)Fe2++2HCO3- = FeCO3↓+CO2↑+H2O
(4) 2CH3CH(OH)COOH+FeCO3== =[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O 洗涤
(5) 250mL 容量瓶、胶头滴管90%
6三碘化磷( PI 3)是易水解的橙红色晶体。研究小组先以海藻为原料制备I2 ，再用I2和红磷(P)在加热条件下直接反应制备PI3,其主要实验过程及其装置示意图如图所示(夹持装置略)。、
回答下列问题：
(1) I2的制备
①以干燥的海藻为原料制得A 装置中所需含碘盐的实验步骤是___________(按顺序填标号)。
a．海藻灰化 b．干燥称量 c．酸化浸取 d．蒸发结晶
②A 装置中含碘盐的主要成分是___________(填标号)。
a． KIO3 b． KIO2 c． KIO d． KI
③A 装置中K2Cr2O7 发生反应生成Cr2O3 ，其化学方程式为___________。
④A 装置中紫黑色晶体碘的凝结部位是___________；
(2) PI3 的制备
①B 装置中反应物I2 和P 均需干燥的目的是___________；玻璃仪器Z 的作用是___________。
②B 装置中反应前，打开活塞___________，通入Ar 气；一段时间后，停止通入Ar 气，同时关闭活塞___________，开始加热；反应结束后，停止加热，同时关闭活塞___________；冷却后卸下玻璃管Y，在干燥箱中取出产品。
③如果在玻璃管Y 外包裹经冷水湿润的毛巾，将对产品的影响是___________。
答案：(1) acdb d K2Cr2O7 + 6KI+4H2SO4==Cr2O3 +3I2 +4K2SO4 +4H2O 冷凝管底外壁
(2) 防止产物PI3 发生水解而损耗防倒吸K1 、K2 、K3； K1 ；K2 、K3
混有I2杂质
7、二氧化氯(ClO2 )是一种黄绿色到橙黄色的气体，是国际上公认的安全、无毒
的绿色消毒剂。回答下列问题：
(1) ClO2 的制备：制备ClO2 的常用方法有两种，分别为Kestiog 法、KClO3 与SO2 反应法。
①Kestiog 法制备ClO2 的原理为2NaClO3+4HCl(浓)=2NaCl+X+ClO2↑+2H2O ，X的化学式为_______，将 ClO2通入FeSO4 溶液中，有红褐色沉淀生成，溶液中的主要阴离子为Cl- 、SO42- ,若消耗1mol ClO2,则被氧化的FeSO4为_______mol。
② KClO3 与SO2 反应法制备ClO2 ,生成物只有两种，参加反应的KClO3与SO2 物质的量之比为_______，与 Kestiog法相比,KClO3 与SO2 反应法的优点是_______(填一条)。
(2) ClO2 的用途：除毒、除异味。
① ClO2 可以将剧毒的氰化物氧化成CO2和N2 ，离子方程式为- -
2ClO2 +2CN- =2CO2 +N2 +2Cl- ,CO2 属于_______(填“酸”“碱”或“两”)性氧化物，每 转移1mol e-，生成_______L(标准状况下) N2 。
② ClO2能把水溶液中有异味的Mn2+氧化成四价锰，使之形成不溶于水的MnO2 ，该反应的离子方程式为_______。
(3) ClO2溶液浓度的测定：
步骤1：取待测ClO2溶液20.00mL 于锥形瓶中；
步骤2：用稀H2SO4调节该溶液的pH，加入足量的KI，使ClO2充分转化为Cl-；
2ClO2 +8H+ +10I -=2Cl- +4H2O+5I2 ；
步骤3：滴入几滴指示剂，逐滴加入0.1000 mol/L 的Na2S2O3溶液(I 2+2S2O32- =S4O62-+2I- )，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液的体积为29.50mL。
ClO2溶液物质的量浓度为_______mol/L。
答案：1．(1) Cl2 5 2:1 无污染性气体生成
(2) 酸 2.24 6H2O+2ClO2+5Mn2+=5MnO2+2Cl-+10H+
(3)0.0295
8、Na2S2O4(连二亚硫酸钠俗称保险粉)是易溶于水、不溶于甲醇的白色固体，在
空气中极易被氧化，是一种还原性漂白剂。用HCOONa 还原SO2制备Na2S2O4 的装置(夹持、加热仪器略)如图所示：
c 中溶液是HCOONa、Na2CO3、CH3OH 的混合溶液。
(1)装置b 中的试剂是_______，作用是_______。
(2)d 中的试剂是_______。
(3)装置c 在70~83°C 反应生成Na2S2O4 并析出，同时逸出CO2，该反应的化学方程式为_______；对装置c 的加热方式是_______。
(4)加入CH3OH 的目的是_______。从反应后的浊液中获得连二亚硫酸钠粗品需要经过的操作步骤和方法为_______。
(5)将步骤(4)中得到的粗品进一步提纯的方法是_______。
(6)保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化。其方程式为：①2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3或②2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3 +NaHSO4 请设计实验证明氧化时发生的是②的反应：_______。
答案： (1) 饱和NaHSO3 溶液吸收挥发出来的HCl
(2)NaOH 溶液 (3) 2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2 水浴加热
(4) 降低Na2S2O4的溶解度，有利于析出过滤、用甲醇洗涤、干燥得到粗品
(5)重结晶(6)取少许固体溶于水中，滴入足量的盐酸后，再滴加BaCl2 溶液，有白色沉淀生成，则证明氧化时发生的是②
9、Li2S(硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置(装置B 使用两次)利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂，原理是Li2SO4+4H2==Li2S+4H2O。已知：Li2S 易潮解，在加热条件下易被空气中的O2 氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备H2。
请回答下列问题：
(1)按气流从左至右，装置的连接顺序是A→____(填字母)。
(2)其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌____(填“快”或“慢”)。实验中观察到装置D 中产生黑色沉淀，其离子方程式为____。
(3)还可利用装置A 制备的下列气体是____(填字母)。
A．SO2：70%硫酸、亚硫酸钠粉末B．CO2：稀盐酸、大理石 C．Cl2：浓盐酸、二氧化锰(4)实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A 中混合物进行分离可得到副产物皓矾(ZnSO4·7H2O)晶体。先选择图1 装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2 装置过滤，得到粗皓矾晶体。
下列有关说法正确的是____(填字母)。
A．采用图1 装置过滤的优点是避免析出ZnSO4·7H2O
B．采用图1 装置过滤主要是分离FeSO4·7H2O 和ZnSO4 溶液
C．粗皓矾晶体中可能含少量CuSO4·5H2O 杂质
D．采用图2 装置过滤的优点是过滤速度快
(5)欲探究Li2S 产品的成分，现进行如表实验：
实验操作与现象结论
I 取少量Li2S 样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色样品含Li2SO3
II 在实验I 的溶液中滴加BaCl2 溶液，产生白色沉淀样品含
①由上述实验II 可知，Li2S 样品中含有____杂质(填化学式)，产生该杂质的原因可能是____。
②测定产品纯度的方法：取wgLi2S 样品加入V1mLc1mol·L-1 稀硫酸(过量)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用c2mol·L-1 标准NaOH 溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH 溶液V2mL。若该Li2S 样品中杂质不参加反应，用上述方法测得的Li2S 样品的纯度为____%(用含V1、V2、c1、c2、w 的代数式表示)。
答案： (1)D→B→C→B (2) 快Cu2++H2S=CuS↓+2H+ (3)B (4)AD (5) Li2SO4
Li2SO4未反应完全或通入氢气量不足或温度不高等23(2c1V1-c2V2 )/10ω
10、实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所
示(夹持装置及加热装置略)。
已知：
I.三氟化硼(BF3)易与水反应；三氯化硼(BCl3)易潮解；三氯化铝(A1C13)沸点低、易升华。
II.部分物质的沸点如表所示：
物质 BF3 BCl3 A1C13
沸点/℃ -101 12.5 180
III.B(OH)3+NaOH=Na[B(OH)4]
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A 中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置B 中试剂_______(填化学名称)，仪器a 的作用_______。
(3)实验开始时先加热_______(填“A”或“C”)，装置D 进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品。
(4)C 中2.50g 无水氯化铝完全反应后，取下U 形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3]，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL 加入锥形瓶中滴入2 滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1 的NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。
判断滴定终点的现象_______。②计算BCl3 的产率为_______%(保留一位小数)。
答案： (1)6KBF4+B2O3+6H2SO4==8BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2) 浓硫酸导气冷凝，防止AlCl3 进入D 中 (3) A 冰水浴 (4) 溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不复原 80.1
11、某校实验小组探究浓硝酸与铁反应的产物，用如图所示装置(夹持和加热
仪器已省略)进行如图实验：
Ⅰ．打开弹簧夹，通入CO2 一段时间后，先滴入浓硝酸，无明显现象，加热三颈烧瓶，反应开始后停止加热；
Ⅱ．取少量A 中溶液，滴入硫氰化钾溶液；
Ⅲ．取少量B 中溶液，加热。
已知；FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色) △H＜0。
回答下列问题：
(1)上述装置中，盛放浓硝酸的仪器名称为_______。
(2)实验开始时通入CO2 的原因是_______，常温下滴入浓硝酸，三颈烧瓶中没有明显现象的原因是_______。
(3)装置A 中先有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变_______；反应停止后，装置A 中无固体剩余。步骤II 中，滴入硫氰化钾溶液后原溶液变为红色，写出该实验过程中反应的离子方程式：_______；若装置A 中有Fe2+生成，检验该离子的常用试剂为_______(填化学式)溶液。
(4)步骤III 中，棕色溶液变浅，产生无色气体，且在空气中变为红棕色，由此现象_______(“能”或“不能”)说明装置A 中有NO 生成，理由是_______。
(5)检验硝酸的还原产物中是否含有NH4+的常用试剂和试纸分别是_______、_______，若铁和稀硝酸反应生成NH4NO3 和Fe(NO3)3，写出该反应的化学方程式：_______。
答案： (1)分液漏斗
(2) 赶走装置里的空气，防止生成的Fe2+或NO被氧化常温时,铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生
(3) 浅Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 K3[Fe(CN)6]
(4) 不能铁和浓硝酸反应生成NO2，NO2 进入装置B 中与水反应生成NO，也能出现同样的现象
(5) 浓NaOH 溶液湿润的红色石蕊试纸
8Fe+30HNO3(稀)=8Fe(NO3)3+3NH4NO3+9H2O
12、草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：
(1)实验室中可以在50℃左右，用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如下图。
C2H2 的电子式为____；仪器X 的名称为____；装置中浓硝酸的还原产物为NO2，生成草酸的化学方程式为____，若反应温度高于50℃，生成草酸的速率会减慢，主要原因是____。
(2)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：
①称取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 固体溶解加硫酸酸化搅拌下加入25mL1mol/LH2C2O4 溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O 沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3 次。
②将上述FeC2O4·2H2O 沉淀溶解在10mL 饱和草酸钾溶液中，再加入20mL 饱和H2C2O4 溶液，保持溶液温度40℃左右，缓慢滴加3%H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾30min，再加入8~9mL 草酸溶液，控制pH 在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3 次，干燥、称量。
其中，生成FeC2O4·2H2O 的化学方程式为____；保持溶液温度40℃所采用的加热方法是____，加热至沸腾30min的目的是____；洗涤晶体所用试剂为____。
(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的纯度，进行如下实验：称取样品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL 溶液。取20.00mL 配制的溶液，用浓度0.2000mol·L-1 的KMnO4溶液滴定至终点时消耗KMnO4 溶液28.00mL。
已知：5H2C2O4+2 MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的质量分数为_______(保留两位小数)。
答案： (1) 球形冷凝管C2H2+8HNO3(浓)=== H2C2O4+8NO2+4H2O
温度高于50℃，硝酸会大量挥发和分解，使其浓度降低
(2) (NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4 水浴加热(或热水浴) 使过量的H2O2 分解，以防其氧化草酸根(或草酸) 95%的乙醇(或乙醇)
(3)91.60%
13、CS(NH2)2(硫脲)，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6 g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2 与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。
制备Ca(HS)2 溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3>H2S)：
①使装置a 中反应发生的操作为_____；装置b 中盛放的试剂是_____________。②装置c 中的长直导管的作用是__________。
(2)制备硫脲：将CaCN2 与Ca(HS)2 溶液混合，加热至80℃时，可合成脲，同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是__________；该反应的化学方程式为__________。
(3)探究硫脲的性质：
①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN 生成，可用的试剂是___(填化学式，下同)。
②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH 溶液，有NH3 放出，检验该气体的方法为_________。
③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO4-被还原为Mn2+，CS(NH2)2 被氧化为CO2、N2 及SO2,该反应的离子方程式为_____。
答案： (1) 打开装置a、b 之间的活塞 饱和NaHCO3溶液 平衡气压，避免三颈烧瓶内压强过大
(2) 水浴加热 2CaCN2+Ca(HS)2+6H2O==2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(3) FeCl3 将湿润的红色石蕊试纸置于试管口试纸变蓝证明有NH3 放出5CS(NH2)2+14MnO4- +32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5SO42-+26H2O
14、化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步得到产品Na2CO3 和NH4Cl 两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：
Ⅰ.NaHCO3 的制备
实验流程及实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)a 导管末端多孔球泡的作用_______。
(2)b 中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。
(3)生成NaHCO3 的总反应的化学方程式为_______。
Ⅱ.Na2CO3 中NaHCO3 含量测定
i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中：
ii.移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用0.1000mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；
iii.在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；
iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2 平均值为23.51。
回答下列问题：
(4)指示剂N 为_______， 第二滴定终点的现象是_______。
(5)Na2CO3中NaHCO3 的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。
(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3 质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案：1 (1)增大接触面积，提高吸收速率
(2) 氨气 2NH4Cl +Ca(OH)2==2NH3↑+CaCl2+2H2O
(3)NaCl+ CO2+ NH3+H2O= NaHCO3 ↓+ NH4Cl
(4) 甲基橙最后一滴滴入，溶液由黄色变橙色，且30s 内不恢复
(5)4.23% (6)偏小2025届高三高考复习专项练习
之无机实验大题
1、高铁酸钾K2FeO4是一种新型非氯高效消毒净水剂、集氧化、消毒、吸附、絮凝、去污 等多种功能为一体，是新型、高效、安全、多功能的水处理剂。如图是以三价铁盐作为铁源、次氯酸盐作为强氧化剂制备高铁酸钾的装置图(部分夹持装置略)。回答下列问题：
(1)向圆底烧瓶中添加浓盐酸时，应先使磨口塞上的凹槽与漏斗口上的小孔对准，原因是___________，装置B 既可以除去A 中挥发出的HCl 气体，又可以___________。
(2)实验结束时通入氮气的目的是___________。
(3)低温下，向充分反应后的装置C 中液体加入KOH 至饱和，可析出高铁酸钾粗产品，该反应的离子方程式为___________。粗产品中的可溶性杂质可通过___________方法进一步提纯。
(4)目前，利用氧化还原滴定原理测定高铁酸钾纯度最为常见的方法是亚铬酸盐法：准确称取a g 高铁酸钾粗品配成V1mL溶液，取 V 2mL 该待测液于锥形瓶中，加入浓碱性溶液和过量的三价铬盐；再加稀硫酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用c mol/L硫酸亚铁铵标准液滴定至溶液颜色由紫色变成浅绿色，即为终点，
共消耗标准液3V mL (假设杂质不参与反应)。
滴定时发生反应的离子方程式为___________。
2、实验室用如图装置制取氯气，并用氯气进行实验。回答下列问题：
(1)A 中盛有浓盐酸，B 中盛有MnO2，写出反应的离子方程式：_______。
(2)D 中放入浓H2SO4 的目的是_______。
(3)E 中为干燥的有色布条，F 中为湿润的有色布条，可观察到的现象是_______，解释E、F 装置中现象不同的原因：_______。(4)G 处的现象是_______。
3、硫酰氯(SO2Cl2)常用作有机化学的氯化剂，可用干燥氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取。SO2(g) + Cl2(g) =SO2Cl2(l) ;ΔH=-97 kJ /mol。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：
查阅资料可知硫酰氯的部分性质如下。回答下列问题。
①通常条件下为无色液体，熔点﹣54.1℃，沸点69.1℃
②100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会分解
③在潮湿空气中“发烟”
(1)仪器P 名称___________，丙中冷凝水的入口___________(填“a”或“b”)。
(2)试剂M 选用___________(填试剂名称)。(3)装置己的作用是___________。
(4)氯磺酸ClSO3H 加热分解也能制得硫酰氯：2ClSO3H = SO2Cl2+H2SO4 。分离两种产物的方法___________ (填操作方法)。
(5)25℃时,Ksp(AgCl)=1.8ⅹ10-10，Ksp(Ag2SO4)=1.2ⅹ10-5，SO2Cl2溶于水所得稀溶液中逐滴加入AgNO3 稀溶液时，最先产生的沉淀是___________(化学式)。
(6)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是(使用必要文字和相关方程式加以解释)______。
(7)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为___________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项(答出两项)： ___________。
4、氮化锶（Sr3N2）是工业上生产荧光粉的原材料。已知：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。
I.利用装置A 和B 制备Sr3N2
(1)Sr 在元素周期表中的位置是____________________。
(2)装置A 中仪器b 的名称为_____________________，a 导管的作用是_____________________﹔装置B 中广口瓶盛放的试剂是_____________________（填名称）。
(3)装置A 制备N2的化学方程式为_______________________________________。
(4)实验时先点燃装置__________处酒精灯（填“A”或“B”），一段时间后，点燃另一只酒精灯。
II.测定Sr3N2产品的纯度
称取6.0g 产品，放入干燥的三颈瓶中，然后加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用200.00mL 1.0000mol/L 的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体体积变化忽略不计）从烧杯中量取20.00mL 的吸收液放入锥形瓶中，用1.0000mol/L NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl ，到终点时消耗16.00mL NaOH 溶液（图中夹持装置略）
(5)三颈烧瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为________________________。
(6)产品纯度为____________（精确到0.1% ）。
(7)下列实验操作可能使氮化锶测定结果偏低的_________________（填标号）。
A．锥形瓶洗涤干净后未干燥，直接装入待测液
B．滴定时未用NaOH 标准溶液润洗滴定管
C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束后气泡消失
D．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
5、乳酸亚铁固体[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量234}常用于治疗缺铁性贫血，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：
I.制备碳酸亚铁
实验步骤：
第1 步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2 步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3 步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；
第4 步：抽滤，洗涤干燥。
(1)仪器a 名称_______；实验中所用蒸馏水均需经煮沸后快速冷却，目的是_______。
(2)第3 步中“控制开关”的具体操作是_______。
(3)装置B 中Na2CO3 溶液可用NaHCO3 溶液代替，反应的离子方程式为_______。
II.制备乳酸亚铁
向制得的FeCO3 固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
(4)该反应的化学方程式为_______。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是低温蒸发、冷却结晶、过滤、_______、干燥。
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量
(5)用铈量法测定产品中Fe2+的含量。称取3.9g 样品配制成250mL 溶液，取25.00mL，用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(Ce 元素被还原为Ce3+)，重复滴定2～3 次，平均消耗标准液15.00mL。
①称取3.9g 样品配制成250mL 溶液时，除用到托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_______。
②产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______。
6三碘化磷( PI 3)是易水解的橙红色晶体。研究小组先以海藻为原料制备I2 ，再用I2和红磷(P)在加热条件下直接反应制备PI3,其主要实验过程及其装置示意图如图所示(夹持装置略)。、
回答下列问题：
(1) I2的制备
①以干燥的海藻为原料制得A 装置中所需含碘盐的实验步骤是___________(按顺序填标号)。
a．海藻灰化 b．干燥称量 c．酸化浸取 d．蒸发结晶
②A 装置中含碘盐的主要成分是___________(填标号)。
a． KIO3 b． KIO2 c． KIO d． KI
③A 装置中K2Cr2O7 发生反应生成Cr2O3 ，其化学方程式为___________。
④A 装置中紫黑色晶体碘的凝结部位是___________；
(2) PI3 的制备
①B 装置中反应物I2 和P 均需干燥的目的是___________；玻璃仪器Z 的作用是___________。
②B 装置中反应前，打开活塞___________，通入Ar 气；一段时间后，停止通入Ar 气，同时关闭活塞___________，开始加热；反应结束后，停止加热，同时关闭活塞___________；冷却后卸下玻璃管Y，在干燥箱中取出产品。
③如果在玻璃管Y 外包裹经冷水湿润的毛巾，将对产品的影响是___________。
7、二氧化氯(ClO2 )是一种黄绿色到橙黄色的气体，是国际上公认的安全、无毒
的绿色消毒剂。回答下列问题：
(1) ClO2 的制备：制备ClO2 的常用方法有两种，分别为Kestiog 法、KClO3 与SO2 反应法。
①Kestiog 法制备ClO2 的原理为2NaClO3+4HCl(浓)=2NaCl+X+ClO2↑+2H2O ，X的化学式为_______，将 ClO2通入FeSO4 溶液中，有红褐色沉淀生成，溶液中的主要阴离子为Cl- 、SO42- ,若消耗1mol ClO2,则被氧化的FeSO4为_______mol。
② KClO3 与SO2 反应法制备ClO2 ,生成物只有两种，参加反应的KClO3与SO2 物质的量之比为_______，与 Kestiog法相比,KClO3 与SO2 反应法的优点是_______(填一条)。
(2) ClO2 的用途：除毒、除异味。
① ClO2 可以将剧毒的氰化物氧化成CO2和N2 ，离子方程式为- -
2ClO2 +2CN- =2CO2 +N2 +2Cl- ,CO2 属于_______(填“酸”“碱”或“两”)性氧化物，每 转移1mol e-，生成_______L(标准状况下) N2 。
② ClO2能把水溶液中有异味的Mn2+氧化成四价锰，使之形成不溶于水的MnO2 ，该反应的离子方程式为_______。
(3) ClO2溶液浓度的测定：
步骤1：取待测ClO2溶液20.00mL 于锥形瓶中；
步骤2：用稀H2SO4调节该溶液的pH，加入足量的KI，使ClO2充分转化为Cl-；
2ClO2 +8H+ +10I -=2Cl- +4H2O+5I2 ；
步骤3：滴入几滴指示剂，逐滴加入0.1000 mol/L 的Na2S2O3溶液(I 2+2S2O32- =S4O62-+2I- )，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液的体积为29.50mL。
ClO2溶液物质的量浓度为_______mol/L。
8、Na2S2O4(连二亚硫酸钠俗称保险粉)是易溶于水、不溶于甲醇的白色固体，在
空气中极易被氧化，是一种还原性漂白剂。用HCOONa 还原SO2制备Na2S2O4 的装置(夹持、加热仪器略)如图所示：
c 中溶液是HCOONa、Na2CO3、CH3OH 的混合溶液。
(1)装置b 中的试剂是_______，作用是_______。
(2)d 中的试剂是_______。
(3)装置c 在70~83°C 反应生成Na2S2O4 并析出，同时逸出CO2，该反应的化学方程式为_______；对装置c 的加热方式是_______。
(4)加入CH3OH 的目的是_______。从反应后的浊液中获得连二亚硫酸钠粗品需要经过的操作步骤和方法为_______。
(5)将步骤(4)中得到的粗品进一步提纯的方法是_______。
(6)保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化。其方程式为：①2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3或②2Na2S2O4+O2+H2O=4NaHSO3 +NaHSO4 请设计实验证明氧化时发生的是②的反应：_______。
9、Li2S(硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置(装置B 使用两次)利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂，原理是Li2SO4+4H2==Li2S+4H2O。已知：Li2S 易潮解，在加热条件下易被空气中的O2 氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备H2。
请回答下列问题：
(1)按气流从左至右，装置的连接顺序是A→____(填字母)。
(2)其他条件相同，粗锌与稀硫酸反应比纯锌____(填“快”或“慢”)。实验中观察到装置D 中产生黑色沉淀，其离子方程式为____。
(3)还可利用装置A 制备的下列气体是____(填字母)。
A．SO2：70%硫酸、亚硫酸钠粉末B．CO2：稀盐酸、大理石 C．Cl2：浓盐酸、二氧化锰(4)实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A 中混合物进行分离可得到副产物皓矾(ZnSO4·7H2O)晶体。先选择图1 装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2 装置过滤，得到粗皓矾晶体。
下列有关说法正确的是____(填字母)。
A．采用图1 装置过滤的优点是避免析出ZnSO4·7H2O
B．采用图1 装置过滤主要是分离FeSO4·7H2O 和ZnSO4 溶液
C．粗皓矾晶体中可能含少量CuSO4·5H2O 杂质
D．采用图2 装置过滤的优点是过滤速度快
(5)欲探究Li2S 产品的成分，现进行如表实验：
实验操作与现象结论
I 取少量Li2S 样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液褪色样品含Li2SO3
II 在实验I 的溶液中滴加BaCl2 溶液，产生白色沉淀样品含
①由上述实验II 可知，Li2S 样品中含有____杂质(填化学式)，产生该杂质的原因可能是____。
②测定产品纯度的方法：取wgLi2S 样品加入V1mLc1mol·L-1 稀硫酸(过量)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用c2mol·L-1 标准NaOH 溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH 溶液V2mL。若该Li2S 样品中杂质不参加反应，用上述方法测得的Li2S 样品的纯度为____%(用含V1、V2、c1、c2、w 的代数式表示)。
10、实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3，装置如图所
示(夹持装置及加热装置略)。
已知：
I.三氟化硼(BF3)易与水反应；三氯化硼(BCl3)易潮解；三氯化铝(A1C13)沸点低、易升华。
II.部分物质的沸点如表所示：
物质 BF3 BCl3 A1C13
沸点/℃ -101 12.5 180
III.B(OH)3+NaOH=Na[B(OH)4]
回答下列问题：
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A 中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置B 中试剂_______(填化学名称)，仪器a 的作用_______。
(3)实验开始时先加热_______(填“A”或“C”)，装置D 进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品。
(4)C 中2.50g 无水氯化铝完全反应后，取下U 形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸[B(OH)3]，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL 加入锥形瓶中滴入2 滴酚酞溶液，用0.50mol·L-1 的NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。
判断滴定终点的现象_______。②计算BCl3 的产率为_______%(保留一位小数)。
11、某校实验小组探究浓硝酸与铁反应的产物，用如图所示装置(夹持和加热
仪器已省略)进行如图实验：
Ⅰ．打开弹簧夹，通入CO2 一段时间后，先滴入浓硝酸，无明显现象，加热三颈烧瓶，反应开始后停止加热；
Ⅱ．取少量A 中溶液，滴入硫氰化钾溶液；
Ⅲ．取少量B 中溶液，加热。
已知；FeSO4+NO=Fe(NO)SO4(棕色) △H＜0。
回答下列问题：
(1)上述装置中，盛放浓硝酸的仪器名称为_______。
(2)实验开始时通入CO2 的原因是_______，常温下滴入浓硝酸，三颈烧瓶中没有明显现象的原因是_______。
(3)装置A 中先有红棕色气体产生，一段时间后，气体颜色逐渐变_______；反应停止后，装置A 中无固体剩余。步骤II 中，滴入硫氰化钾溶液后原溶液变为红色，写出该实验过程中反应的离子方程式：_______；若装置A 中有Fe2+生成，检验该离子的常用试剂为_______(填化学式)溶液。
(4)步骤III 中，棕色溶液变浅，产生无色气体，且在空气中变为红棕色，由此现象_______(“能”或“不能”)说明装置A 中有NO 生成，理由是_______。
(5)检验硝酸的还原产物中是否含有NH4+的常用试剂和试纸分别是_______、_______，若铁和稀硝酸反应生成NH4NO3 和Fe(NO3)3，写出该反应的化学方程式：_______。
12、草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：
(1)实验室中可以在50℃左右，用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如下图。
C2H2 的电子式为____；仪器X 的名称为____；装置中浓硝酸的还原产物为NO2，生成草酸的化学方程式为____，若反应温度高于50℃，生成草酸的速率会减慢，主要原因是____。
(2)三草酸合铁酸钾{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：
①称取5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 固体溶解加硫酸酸化搅拌下加入25mL1mol/LH2C2O4 溶液，静置，析出黄色的FeC2O4·2H2O 沉淀，过滤并洗涤沉淀2~3 次。
②将上述FeC2O4·2H2O 沉淀溶解在10mL 饱和草酸钾溶液中，再加入20mL 饱和H2C2O4 溶液，保持溶液温度40℃左右，缓慢滴加3%H2O2溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾30min，再加入8~9mL 草酸溶液，控制pH 在3~4，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体2~3 次，干燥、称量。
其中，生成FeC2O4·2H2O 的化学方程式为____；保持溶液温度40℃所采用的加热方法是____，加热至沸腾30min的目的是____；洗涤晶体所用试剂为____。
(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(M=491g/mol)的纯度，进行如下实验：称取样品10.72g，加稀硫酸溶解后配成100mL 溶液。取20.00mL 配制的溶液，用浓度0.2000mol·L-1 的KMnO4溶液滴定至终点时消耗KMnO4 溶液28.00mL。
已知：5H2C2O4+2 MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，
样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的质量分数为_______(保留两位小数)。
13、CS(NH2)2(硫脲)，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6 g；在150℃时转变成NH4SCN)是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)2 与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性质。
制备Ca(HS)2 溶液，所用装置如图(已知酸性：H2CO3>H2S)：
①使装置a 中反应发生的操作为_____；装置b 中盛放的试剂是_____________。②装置c 中的长直导管的作用是__________。
(2)制备硫脲：将CaCN2 与Ca(HS)2 溶液混合，加热至80℃时，可合成脲，同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是__________；该反应的化学方程式为__________。
(3)探究硫脲的性质：
①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH4SCN 生成，可用的试剂是___(填化学式，下同)。
②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH 溶液，有NH3 放出，检验该气体的方法为_________。
③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO4-被还原为Mn2+，CS(NH2)2 被氧化为CO2、N2 及SO2,该反应的离子方程式为_____。
14、化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重
要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步得到产品Na2CO3 和NH4Cl 两种产品，并测定碳酸钠中碳酸氢钠的含量。过程如下：
Ⅰ.NaHCO3 的制备
实验流程及实验装置图如下：
回答下列问题：
(1)a 导管末端多孔球泡的作用_______。
(2)b 中通入的气体是_______， 写出实验室制取该气体的化学方程式_______。
(3)生成NaHCO3 的总反应的化学方程式为_______。
Ⅱ.Na2CO3 中NaHCO3 含量测定
i.称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL 容量瓶中：
ii.移取25.00mL 上述溶液于锥形瓶，加入2 滴指示剂M，用0.1000mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至溶液由浅红色变无色(第一滴定终点)， 消耗盐酸V1mL；
iii.在上述锥形瓶中再加入2 滴指示剂N，继续用0.1000mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；
iv.平行测定三次，V1 平均值为22.25，V2 平均值为23.51。
回答下列问题：
(4)指示剂N 为_______， 第二滴定终点的现象是_______。
(5)Na2CO3中NaHCO3 的质量分数为_______ ( 保留三位有效数字)。。
(6)第一滴定终点时，某同学仰视读数，其他操作均正确，则NaHCO3 质量分数的计算结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。